Analysis of VOCs and Petroleum Hydrocarbons (C6 to C9) in Soil and Sediment with a P&T-8890 GC/FID/5977 MSD System

Význam tématu

Analýza těkavých organických látek (VOCs) a ropných uhlovodíků (C6–C9) v půdě a sedimentech je klíčová pro hodnocení environmentální kontaminace a ochranu podzemních vod. V praxi se běžně využívají normy HJ 605-2011 pro VOCs a HJ 1020-2019 pro ropné uhlovodíky, přičemž tradičně se ke každé skupině slouží samostatné chromatografické systémy. Unified přístup na jednom přístroji přináší úsporu času, nákladů a usnadňuje validaci výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo implementovat a ověřit jedinou konfigurovatelnou platformu pro simultánní stanovení 65 VOCs a ropných uhlovodíků C6–C9 podle čínských norem HJ 605-2011 a HJ 1020-2019. Představené řešení kombinuje systém purge & trap Teledyne Tekmar Atomx XYZ s plynovým chromatografem Agilent 8890 vybaveným děličem proudu a duálně detekujícími systémy FID a MSD (Agilent 5977B).

Použitá metodika a instrumentace

Ultrazvukem homogenizované vzorky půdy byly obohaceny interními standardy a po purge & trap extrakci analyzovány GC s rozdělením kolony 1:1 mezi FID a MSD. Použitý GC sloupec byl Agilent DB-624 Ultra Inert (30 m × 0,25 mm, 1,4 µm). Metody HJ 605 i HJ 1020 využívají různé tepelně gradientní programy:

• HJ 605-2011: teplota 38 °C (1,8 min), pak 10 °C/min do 120 °C, 15 °C/min do 240 °C.
• HJ 1020-2019: teplota 38 °C (1 min), 3,8 °C/min do 80 °C (1 min), dále 10 °C/min do 150 °C.

MSD provozováno v režimu SCAN (EI zdroj 230 °C, čtyřpolová trouba 150 °C), FID s vodíkovým nosným plynem (H2 30 mL/min, vzduch 300 mL/min).

Hlavní výsledky a diskuse

VOC analýza potvrdila vysokou linearitu všech 65 látek (R2 0,994–1,000), MDL 0,2–3,6 µg/kg a opakovatelnost RSD 0,6–5,5 %. Průměrné procento zpětného zisku ve dvou kontrolních půdách dosáhlo 85–119 % (n = 4).
Analýza ropných uhlovodíků C6–C9 vykázala lineární kalibraci 0–6 µg/mL (R2 = 0,9997), MDL 0,02 mg/kg a RSD 0,8–3,7 %. Zpětné zisky byly přibližně 89–92 % (n = 3).
Reálné vzorky ukázaly možnost simultánního záznamu MSD pro VOCs a FID pro C6–C9 z jednoho vstřiku. Diskuse zdůraznila potřebu volit mezi režimy HJ 605 a HJ 1020 podle přítomnosti VOCs s vyššími body varu a vzájemného rušení integrace skupiny C6–C9.

Přínosy a praktické využití metody

Unified systém umožňuje:

• Úsporu nákladů na přístroje a provoz.
• Flexibilní přepínání mezi metodami bez přestavby systému.
• Rychlé zpracování vzorků: 20 min pro VOCs, 35 min pro C6–C9, případně 20 min jedním vstřikem pro obě skupiny u vzorků s nízkým rušením.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti dalšího rozvoje zahrnují rozšíření detekčního rozsahu na další škálu kontaminantů, automatizaci přípravy vzorků a vylepšení softwarových nástrojů pro korekci vzájemných interferencí. Rostoucí poptávka po vysokopropustných a multi-responzních metodách podpoří integraci hmotnostních detektorů pro selektivní reportování BTEX a dalších skupin.

Závěr

Navržená konfigurace P&T–8890 GC/FID/5977B MSD úspěšně splňuje požadavky norem HJ 605-2011 i HJ 1020-2019. Jedna analyzátorská sestava pokrývá oba analytické protokoly s vysokou přesností, opakovatelností a flexibilitou provozu.

Reference

1. HJ 605-2011 Soil and Sediment—Determination of Volatile Organic Compounds—Purge and Trap GC/MS.
2. HJ 1020-2019 Soil and Sediment—Determination of Petroleum Hydrocarbons (C6–C9)—Purge and Trap GC/FID.