Validation of New VPH GC/MS Method using Multi-Matrix Purge and Trap Sample Prep System

Význam tématu

Analýza těkavých ropných uhlovodíků (VPH) je nezbytná pro ochranu životního prostředí a veřejného zdraví. Tyto látky, uvolněné z podzemních skladovacích nádrží, mohou kontaminovat vodu a půdu a při překročení limitů působit akutní i chronické zdravotní riziko. Regulace, jako jsou MCL limity EPA, vyžadují spolehlivé a citlivé metody pro stanovení těchto organických sloučenin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo validovat novou metodu MassDEP pro stanovení VPH pomocí plynové chromatografie hmotnostní spektrometrie (GC/MS) a automatizovaného systému Purge and Trap. Metoda byla testována na vodních a půdních vzorcích za účelem stanovení kalibračních křivek a hranic detekce pro alifatické a aromatické uhlovodíky.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků byl využit systém Teledyne Tekmar Atomx s technologií Purge and Trap, umožňující extrakci těkavých organických sloučenin při nízkých koncentracích. Hlavní kroky:

• Odběr vzorku (5 mL vody, půdní extrakce methanolem)
• Equilibrace a purgování vzorku na analytickou pastu
• Termální desorpce do GC kolony

Chromatografická analýza proběhla na Agilent 7890A GC spojeném s hmotnostním spektrometrem 5975C inert XL s trojosovým detektorem (TAD). Klíčové parametry:

• Kolona: Restek RTX-502.2, 30 m × 0,25 mm × 1,4 μm
• Teplotní program: 50 °C (5 min), 11 °C/min do 130 °C, poté 20 °C/min na 250 °C
• Hmotnostní rozsah: m/z 35–250, skenovací frekvence 5,19 skenů/s

Hlavní výsledky a diskuse

Pro alifatické (C5–C8, C9–C12) a aromatické (C9–C10) uhlovodíky i cílové analyty (benzén, toluen, xyleny, naphthalen) byly získány lineární kalibrační křivky se součinitelem determinace r2 nad 0,995. Metoda detekční meze (MDL) se pohybují od 0,07 do 0,23 μg/L při analýze sedmi replik na 2 ppb:

• Naphthalen: 0,07 μg/L
• Benzén: 0,11 μg/L
• C5–C8 alifatické: 0,23 μg/L

Výsledky ukazují vysokou přesnost a opakovatelnost, splňující požadavky draftové verze metody MassDEP.

Přínosy a praktické využití metody

Díky použití GC/MS lze nahradit dřívější kombinaci FID a PID detektoru jedním přístrojem, čímž se zjednoduší provoz a sníží náklady na údržbu. Automatizovaný přístup výrazně zkracuje čas přípravy vzorků a minimalizuje chyby operátora. Metoda umožňuje rutinní monitoring pitné vody, odpadních vod a půdního kontaminantu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Po finalizaci metodického postupu se očekává harmonizace parametrů GC/MS napříč laboratořemi a rozšíření o další těkavé organické skupiny. Potenciál je i pro aplikaci v bioanalýze a sledování sledovaných ukazatelů v ovzduší. Technologie Purge and Trap může být doplněna o online monitoring a v reálném čase varovné systémy.

Závěr

Validace metody VPH GC/MS s využitím Atomx Purge and Trap systému potvrdila vysokou citlivost, linearitu a reprodukovatelnost analýzy těkavých ropných uhlovodíků ve vodě i půdě. Splněny byly kvalitativní i kvantitativní požadavky draftové metody MassDEP.

Reference

• Method for the Determination of Volatile Petroleum Hydrocarbons (VPH) by Gas Chromatography/Mass Spectrometry, Massachusetts Department of Environmental Protection, February 2012
• Drinking Water Contaminants, United States Environmental Protection Agency