Modernizing Chiral Separations with Glycopeptide-Based Chiral Columns

Význam tématu

Glykopeptidova kolonka InfinityLab Poroshell 120 ChiralT umoznuje rychle a vysoce selektivni separace enantiomeru v reverzni, normalni i superkriticke fluidni chromatografii. Pro farmaceuticke laboratore je nezbytne mit spolehlive a citlive metody pro enantiomerni kontrolu chiraly aktivnich sloucenin jako je timolol maleat.

Cíle a přehled studie / článku

Cilem aplikacni poznamky bylo vyvinout a optimalizovat chromatografickou metodu pro separaci timolol maleatu na glykopeptidove kolonce a porovnat ji se standardni USP metodou.

Pouzitá metodika a instrumentace

• Chiralni kolonka InfinityLab Poroshell 120 ChiralT 4,6×100 mm 2,7 µm
• Agilent 1260 Infinity II LC s binarnim pumpou multisamplerem a DAD detektorem pri 260 nm
• Multicolumn termostat 30 °C
• Mobilni faze methanol s amonnym formiatem v rozsahu 0,025 az 0,2 w/v
• Rychlost proudeni 1 mL minut; injekce 1 µL
• Referencni standardy timololu S a R v koncentraci 2 mg mL v methanolu

Hlavní výsledky a diskuse

• Optimální rozlišení dosahuje hodnota 4,12 pri 0,025 procenta amonneho formiatu
• Pokles koncentrace soli vede k vyssi retenci i vyssimu rozliseni enantiomeru
• Pri 0 procent solne slozky nebyla analyta adekvatne retencovana
• V porovnani se standardni normalni fazovou USP metodou je dosazen vysoky vykon a cas analýzy kratsi nez 4 minuty

Přínosy a praktické využití metody

• Rychla rutinna kontrola enantiomerni cistoty ve farmaceutickych QC laboratorech
• Metoda je plne kompatibilni s LC MS detekci bez rizika znehodnoceni kolonky
• Stabilita CSP proti beznemu spektru organickych rozpousteadel a pridaným pufrum

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozsireni glykopeptidovych kolon pro analyzu dalsich chirálních lekarskych substanci
• Integrace s superkritickou fluidni chromatografií a vysokopropustnymi lcms workflow
• Další optimalizace mobilnich fazi a pH pro specifické skupiny analytu

Závěr

Navrzena metoda pomoci InfinityLab Poroshell 120 ChiralT poskytuje rychle, robustni a vysoko rozlisujici reseni pro separaci enantiomeru timololu maleatu vhodne pro rutinni vyuziti v QC i biomedicinskem vyzkumu.

Reference

1. United States Pharmacopeia USP 40 Timolol Maleate Monograph
2. European Pharmacopoeia verze 7.5 Timolol Maleate Monograph
3. Long WJ a Mack AE Screening Chiral Compounds Using Superficially Porous Based Chiral Columns Pittcon 2018
4. Agilent InfinityLab Poroshell 120 Chiral Application Compendium 2017
5. Marley A Connolly D Validation of a New SFC Method for Timolol J Chromatogr A 1325 2014 213–220