LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceShimadzu
Význam tématu
Perfluorované a polyfluorované alkylové látky (PFAS) jsou vysoce perzistentní kontaminanty, které se hromadí v životním prostředí a organismu. Jejich možné negativní zdravotní účinky a široké využití v obalových materiálech vyvolávají rostoucí zájem o stanovení jejich obsahu v pitných vodách, včetně balené vody.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo sledovat a kvantifikovat 24 cílových PFAS a 19 izotopově značených surrogátů v různých typech balených vod. Testované matrice zahrnovaly sedm druhů balených vod (pramenitá a čištěná) v pěti typech obalových materiálů (sklo, kov, lepenka, plast virgin, plast recyklovaný). Studie hodnotila jak vliv materiálu lahví, tak původu vody.
Použitá instrumentace
- Autosampler: Shimadzu Nexera X2 SIL-30AC
- Hmotnostní spektrometr: Shimadzu LCMS-8050 (triple quadrupole)
- Chromatografická kolona: Restek Raptor C18 (2,1×150 mm, 2,7 µm)
- PFAS delay kolona: Restek PFAS Delay Column (2,1×50 mm)
Použitá metodika
Vzorky byly připraveny ředěním 1:1 MeOH: voda s 0,1 % kyseliny octové, přídavkem izotopově značených surrogátů a filtrace přes 0,2 µm stříkačkové filtry. Analýza PFAS probíhala přímou injekcí (30 µL) na LC-MS/MS v režimu MRM. Chromatografie využila gradientní eluci s mobilními fázemi s acetátovým pufrem a acetonitrilem, doba běhu 21 minut včetně vyplachu kolony.
Hlavní výsledky a diskuse
- Ve vzorcích byly detekovány pouze dva PFAS: PFBA (perfluorbutanová kyselina) a 6-2 FTS (fluorotelomer sulfonát).
- Nejvyšší koncentrace PFAS se vyskytla v lahvích z plastu, především recyklovaného plastu (PFBA až ~104 ppt, 6-2 FTS ~83 ppt).
- Skleněné a papírové lahve nevykázaly detekovatelné koncentrace PFAS.
- Pramenitá voda v plastových obalech měla vyšší úrovně PFBA, což může naznačovat lokální kontaminaci zdroje.
- Metoda dosáhla LOQ 10 ppt, průměrné procento recovery 87,6–129,5 % a RSD pod 10 % pro většinu sloučenin.
Přínosy a praktické využití metody
Rychlá přímá injekční metoda minimalizuje čas a náklady na extrakci, přitom poskytuje vysokou citlivost a reprodukovatelnost. Je optimální pro rutinní kontroly kvality balených vod v průmyslových i regulačních laboratořích.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření spektra analyzovaných PFAS včetně novějších struktur a krátkých řetězců.
- Integrace izotopové ředící kalibrace pro kvantitativnější stanovení nízkých koncentrací.
- Využití metody pro další matrice (potraviny, biologické vzorky) ve spojení s delay kolonou k potlačení kontaminace z chromatografického systému.
- Vyhodnocení vlivu procesu recyklace plastů na migrační chování PFAS v balených materiálech.
Závěr
Studie prokázala účinnost přímé injekční LC-MS/MS metody na Shimadzu LCMS-8050 pro stanovení PFAS v balené vodě. Nejvyšší úrovně byly u recyklovaných plastových lahví, sklo a lepenka zůstaly bez detekce. Výsledky podporují potřebu dalšího monitoringu materiálových i zdrojových faktorů kontaminace PFAS.
Reference
- FDA Makes Available Testing Method for PFAS in Foods and Final Results from Recent Surveys, FDA, 2022.
- FDA Makes Available Results from Second Round of Testing for PFAS in Foods from the General Food Supply, FDA, 2023.
- Lindstrom, A.B.; Strynar, M.J.; Libelo, E.L. Polyfluorinated Compounds: Past, Present, and Future. Environmental Science & Technology, 2011.
- International Bottled Water Association. Recommended PFAS Levels in Bottled Water, 2020.
- US EPA. Basic Information about Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS), 2021.
- Prakash, B.; Marfil-Vega, R.; Gilles, C.; Lipps, W. Analysis of Per-and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Non-Drinking Water Matrices Using the LC-Triple Quad Mass Spectrometer. Pittcon 2020 Poster 626-18P.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.