Analysis of Acetyl Progesterones in Pork, Eggs, and Milk Using the Agilent Captiva EMR—Lipid by LC/MS/MS

Význam tématu

Rostoucí poptávka po bezpečném potravinovém řetězci vyžaduje efektivní metody detekce hormonů v živočišných produktech Acetyl progesterony patří mezi zakázané aditiva jejich spolehlivé stanovení je klíčové pro ochranu spotřebitele i plnění legislativních norem

Cíle a přehled studie

Metoda byla vyvinuta k simultánní kvantifikaci čtyř syntetických acetyl progesteronů ve vzorcích vepřového masa vajec a mléka Studie zahrnovala optimalizaci extrakce čištění a chromatografické analýzy pomocí LC MS MS

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování a extrakce Agilent QuEChERS extrakční souprava 2 g homogenizovaného vzorku nebo 10 mL mléka přidání vody ACN a solí k extrakci odstředění a následné čištění na Captiva EMR Lipid kartuši
• Ukliďovací krok Gravity eluce na Captiva EMR Lipid a následný odpar N2 rekonstituce v 60 40 ACN voda filtrace nylonovým filtrem 0.2 µm
• Chromatografie Agilent 1290 Infinity II LC se stacionární fází Poroshell SB C18 3 100 mm 2.7 µm gradientní eluce s 2 mM acetátem amonným a 0.1 procenta kyseliny mravenčí v mobilní fázi A a ACN s 0.1 procenta kyseliny ve fázi B
• Detekce Agilent 6470 QqQ MS s elektrospray ionizací Jet Stream MRM režim pro každou analyzovanou sloučeninu

Hlavní výsledky a diskuse

• Průměrné recoveriery se pohybovaly mezi 80 a 112 procenty ve všech maticích s RSD do 10 procent
• Lineární kalibrační křivky pro všechna činidla vykázaly vysoký koeficient determinace nad 0.99
• Matrixový vliv byl efektivně potlačen čištěním EMR Lipid což zajišťuje konzistentní měření bez významných iontových supresí

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchý a rychlý workflow vhodný pro rutinní kontrolu zbytků hormonů v potravinách
• Široká škála aplikací v potravinářství a zemědělství vedoucí k zajištění souladu s legislativou
• Vysoká reprodukovatelnost a spolehlivost výsledků podporuje nasazení v akreditovaných laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace preparativních kroků a integrace do high throughput platforem
• Rozšíření metody na další hormony a kontaminanty potravinového původu
• Vývoj mobilních zařízení pro rychlou screeningovou analýzu přímo v terénu

Závěr

Vyvinutá metoda kombinující Agilent QuEChERS extrakci a Captiva EMR Lipid čištění s LC MS MS nabízí robustní řešení pro kvantifikaci acetyl progesteronů ve vzorcích masa vajec a mléka Dostatečná citlivost přesnost a reprodukovatelnost činí metodu vhodnou pro rutinní potravinářské testování

Reference

1. Agilent Technologies Application Brief 5994 2007EN May 28 2020