LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceAgilent Technologies
Význam tématu
TCM mají dlouholetou tradici a rostoucí objem komerční výroby s využitím agrochemie zvyšuje riziko kontaminace bylinných přípravků pesticidy, mykotoxiny a pyrrolizid alkaloidy. Spolehlivý multi-reziduální screening je klíčový pro zajištění kvality a bezpečnosti těchto produktů.
Cíle a přehled studie
Studie představuje nový workflow pro kombinované testování pesticidů, mykotoxinů a pyrrolizid alkaloidů v deseti komerčních vzorcích tradičních čínských léčiv pomocí UHPLC-MS/MS.
Použitá metodika
Vzorky (2 g bylinného materiálu) byly extrahovány metodou QuEChERS s acetonitrilem, následně očištěny pomocí EMR-Lipid SPE a filtrace. K separaci sloužil sloupcový systém UHPLC s gradientní mobile phase obsahující formiát amonný a formiovou kyselinu. Detekce probíhala na triple kvadrupólu v módu dynamic MRM s rychlým přepínáním polarity.
Použitá instrumentace
- UHPLC Agilent 1290 Infinity
- Triple Quad LC/MS Agilent 6495
- Kolona Agilent Poroshell 120 EC-C18 2,1x100 mm, 2,7 µm
- Agilent Jet Stream ESI
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda byla validována pro 303 analytů, přičemž 82 % prokázalo recovery nad 70 %. V analyzovaných vzorcích bylo detekováno 7 pesticidů, žádné mykotoxiny ani pyrrolizid alkaloidy. Některé koncentrace (karbendazim, DNOC, MCPA) překročily stanovené limity EU, což poukazuje na potenciální bezpečnostní mezery.
Přínosy a praktické využití metody
- Rychlý a spolehlivý screening širokého spektra kontaminantů
- Využití v rutině QA/QC v farmaceutickém a potravinářském průmyslu
- Možnost rozšíření o další skupiny látek
Budoucí trendy a možnosti využití
Dalším krokem je zvyšování propustnosti analýzy, integrace s digitálními databázemi reziduí, využití umělé inteligence pro interpretaci dat a miniaturizace analytických postupů pro terénní testy.
Závěr
Navržená UHPLC-MS/MS metoda umožňuje efektivní multi-reziduální analýzu kontaminantů v tradičních čínských léčivech, přispívá k zajištění jejich bezpečnosti a splnění legislativních požadavků.
Reference
- Ferrer Amate C. et al. Anal Bioanal Chem 397:93-107 (2010)
- Bolechová M. et al. Food Chemistry 170:265-270 (2015)
- Sack C. et al. J. Agric. Food Chem. 63:9657-9665 (2015)
- EU Regulation EC 396/2005, Pesticides database
- SANTE/11945/2015 Guidelines for recoveries
- Deutsche Lebensmittel-Rundschau 2013, 467-473
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.