Low Calibration Limit Research for Multiresidue Pesticides in Milk Using the Agilent 8890/7010B and 7890B/7000C Triple Quadrupole GC/MS Systems

Význam tématu

Mléko a mléčné výrobky vyžadují striktní kontrolu pesticidních reziduí. Regulace stanovují velmi nízké meze, často pod úrovní pro ovoce a zeleninu, což klade nároky na citlivé analytické metody.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na hodnocení lineárního rozsahu, detekčních limitů a kvality dat získaných dvěma triplekvadrupólovými GC/MS/MS systémy Agilent 7890B/7000C a Agilent 8890/7010B při analýze multireziduálních pesticidů v mléce.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: 5 ml mléka extrahováno acetonitrilem metodou QuEChERS Captiva EMR Lipid s následnou centrifugací, doladěním objemu a odvodněním anhydridem síranu hořečnatého.
Instrumentace:

• GC/MS/MS Agilent 7890B/7000C se zdrojem extractor EI
• GC/MS/MS Agilent 8890/7010B s vysokovýkonným HES zdrojem
• Kolona HP-5ms UI, helium jako nosný plyn
• Metoda dMRM, automatická tvorba MRM přechodů, RTL z databáze MassHunter

Hlavní výsledky a diskuse

Obě platformy pro většinu z 118 analyzovaných pesticidů dosáhly lineárního rozsahu 1–500 ng/ml s koeficientem R2 >0,99. Systém 8890/7010B umožnil detekci až 60 % látek při 1 ng/ml, zatímco 7890B/7000C pouze u 10 %. Statistika ukázala, že u 28 % sloučenin byl detekční limit 2–4× nižší, u 39 % 5× nižší a u 15 % 10× nižší na systému 7010B. Vyšší poměr S/N a lepší tvar píků byl prokázán na příkladech chlordan-oxy a phosmetu při 10 ng/ml.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí ultra-trastruktickou citlivost pro monitoring pesticidů v mléce a splňuje přísné legislativní limity. Workflow umožňuje efektivní přípravu vzorků a spolehlivé kvantitativní stanovení v rutinních QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vývoj iontových zdrojů se zvyšující se citlivostí
• Integrace vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie
• Automatizace přípravy vzorků a datové analýzy
• Rozšíření aplikací na další komplexní potravinové matice

Závěr

Agilent systémy 7890B/7000C a 8890/7010B poskytují robustní platformu pro multireziduální analýzu pesticidů v mléce. Verze s HES zdrojem vykazuje výrazně nižší detekční limity a vyšší citlivost pro ultra-trace analýzy.

Použitá instrumentace

• Agilent GC 7890B se zdrojem extractor EI a triplekvadrupólem 7000C
• Agilent GC 8890 s HES zdrojem a triplekvadrupólem 7010B
• Kolona HP-5ms UI 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Software MassHunter Pesticide and Environmental Pollutant MRM Database

Reference

• GB 2763-2019 National food safety standard Maximum residue limits for pesticides in food
• Yang X Zhang YJ Zhang ZM Analysis of Multiclass Multiresidue Pesticides in Milk Using Agilent Captiva EMR Lipid with LC MS MS and GC MS MS application note 5994-2038EN 2020
• Andrianova AA Westland JL Quimby BD Quantitation of Pesticides in Strawberries at Tolerance Levels Established by the US EPA application note 5994-0799EN 2019