Simultaneous Determination of Pesticide Residues in Vegetable Extract by LC/MS/MS [LCMS™-8050]

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a ochranu zdraví spotřebitelů. Metoda LC–MS/MS umožňuje detekci stovek látek s vysokou selektivitou a citlivostí, přičemž překonává omezení tradičních kvantifikačních přístupů ovlivněných matricovými efekty.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout jednoduchý postup pro simultánní stanovení až 89 pesticidů v extraktu z mrkve, který by dosahoval vysoké přesnosti a reprodukovatelnosti při použití absolutní kalibrace. Studie představuje optimalizaci parametrů chromatografie, hmotnostní spektrometrie a extrakce vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: extrakt z mrkve získaný technikou QuEChERS (STQ metoda) se sterilizoval na solid-phase cartridge.
• Chromatografie: UHPLC systém Nexera X2, kolona Shim-pack Scepter C18-120 (100 × 2,0 mm, 1,9 μm), teplota 40 °C, mobilní fáze 5 mmol/l ledku amonného (voda/methanol), gradient od 3 % do 100 % B, průtok 0,4–0,6 ml/min.
• Hmotová spektrometrie: triple kvadrupól LCMS-8050, ESI pozitivní a negativní, DL 150 °C, interface 200 °C, block heater 500 °C, plynné toky 2–10 l/min, dwell time 1–200 ms, MRM režim.
• Kalibrace: absolutní kalibrace v rozsahu 0,1–50 ng/ml.

Hlavní výsledky a diskuse

• Spike and recovery test: při finalní koncentraci 1 ng/ml bylo u 82 z 89 pesticidů dosaženo recovery 70–120 %.
• Reprodukovatelnost: 70 pesticidů vykázalo RSD < 3 % (n = 10).
• Kalibrační křivky: lineární rozsah 0,1–50 ng/ml s vysokou korelační konstantou, konstrukce MRM přechodů umožnila separaci a kvantifikaci v jednom běhu.
• MS chromatogramy: zobrazeny typické vrcholy pro vybrané pesticidy (Abamectin B1a, Hexaflumuron, Acibenzolar-S-methyl aj.) a jejich kalibrační závislosti.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda výrazně zjednodušuje analýzu díky absolutní kalibraci bez potřeby individuálních matricových křivek či standard addition. Uplatní se v rutinním monitoringu reziduí pesticidů, v kontrolách kvality potravin i v regulatorních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky na další zemědělské a potravinářské matrixy.
• Automatizace přípravy vzorků a vyhodnocovacích algoritmů.
• Vývoj citlivějších MRM přechodů pro sledování stopových úrovní.
• Integrace s high-throughput systémy a víceplatfor­mové multiplexní analýzy.

Závěr

Implementace LCMS-8050 s UHPLC Nexera X2 a absolutní kalibrace poskytla robustní postup s vysokou přesností a reprodukovatelností pro simultánní stanovování reziduí až 89 pesticidů v rostlinných extraktech.

Reference

• Institute of Public Health in Sagamihara – spolupráce na validaci metody