Simultaneous Determination of Pesticide Residues in Vegetable Extract by LC/MS/MS [LCMS™-8050]

Význam tématu

Ochrana potravinové bezpečnosti vyžaduje spolehlivé a rychlé stanovení reziduí pesticidů v potravinářských matricích. Vyvíjené metody musí minimalizovat vliv složitého vzorkového roztoku a poskytovat přesné a opakovatelné výsledky i při nízkých koncentracích cílových látek.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo optimalizovat LC/MS/MS metodu založenou na absolutní kalibraci pro souběžné stanovení 89 pesticidů v extraktu z mrkve. Záměrem bylo dosáhnout vysokých výtěžků stanovení a nízkých hodnot opakovatelnosti bez nutnosti vytvářet kalibraci pro každou vzorkovou matici zvlášť.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorcem byl mrkvový extrakt připravený technikou QuEChERS (STQ metoda) se standardním objemem vzorku. Kalibrační křivka byla stanovena v rozmezí 0,1–50 ng/ml pomocí absolutní kalibrace.

• UHPLC systém Nexera X2 se sloupcem Shim-pack Scepter C18-120 (100×2,0 mm, 1,9 μm), teplota kolony 40 °C.
• Mobilní fáze A: 5 mmol/l amonného acetátu ve vodě, B: 5 mmol/l amonného acetátu v methanolu; gradient 3 % B→100 % B v čase 0–21 min s následným návratem.
• Průtok 0,4–0,6 ml/min, injekční objem 5 μl.
• Triple kvadrupólový hmotnostní spektrometr LCMS-8050 s ESI pozitivním a negativním režimem: teploty DL 150 °C, interface 200 °C, block heater 500 °C, plyny 2–10 l/min, doba měření (dwell time) 1–200 ms.

Hlavní výsledky a diskuse

Ze 89 sledovaných pesticidů dosáhlo 82 analýz výtěžnosti v rozmezí 70–120 % a 70 pesticidů vykázalo opakovatelnost (RSD) nižší než 3 % (n=10). Linearita kalibračních křivek byla potvrzena v uvedeném rozsahu koncentrací. Optimalizované MRM přechody umožnily jasnou detekci i při nízkých koncentracích, což lze vidět na ukázkových chromatogramech a křivkách odezvy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou a jednoduchou přípravu vzorku bez nutnosti matričně vázané kalibrace pro každý vzorek. Absolutní kalibrace zjednodušuje rutinní provoz analýz v laboratořích potravinové kontroly a QA/QC odděleních. Robustnost a vysoká opakovatelnost zajišťují spolehlivé výsledky i při různých typech zeleninových extraktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na další druhy potravinářských matic, zvýšení počtu sledovaných pesticidů a integrace metod s vysokou propustností. Další vývoj může zahrnovat implementaci strojového učení pro automatizovanou interpretaci dat a on-line monitoring reziduí.

Závěr

LC/MS/MS metoda s absolutní kalibrací na přístroji Nexera X2 a LCMS-8050 prokázala vysokou přesnost, robustnost a jednoduchost. Umožňuje rychlé souběžné stanovení velkého počtu pesticidů v mrkvovém extraktu bez nutnosti opakované kalibrace v závislosti na matrici.

Reference

1. Shimadzu Corporation. Simultaneous Determination of Pesticide Residues in Vegetable Extract by LC/MS/MS (LCMS-8050). Application Note C208, February 2020.