LC/MS, LC/SQ
ZaměřeníPrůmysl a chemie
VýrobceShimadzu
Význam tématu
Polymery jako plasty a pryže jsou v moderním průmyslu i každodenním životě nezbytné. Přidání stopových množství antioxidantů, UV absorbérů a dalších aditiv ovlivňuje mechanické vlastnosti, stabilitu proti stárnutí i bezpečnost materiálů určených pro potravinářské obaly.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem příspěvku je ukázat schopnosti kvadrupólového LCMS-2020 využívajícího in-source CID pro kvalitativní analýzu polymerních aditiv. Nejprve bylo analyzováno 14 standardních látek a následně se ověřilo stanovení neznámých složek v extraktu z plastového potravinového kontejneru.
Použitá metodika
- Vzorkování: 0,1 g drceného plastu extrahováno 1 ml směsi THF/MetOH (1:1) v ultrazvukové lázni po dobu 30 min
- Kapalinová chromatografie: kolona Shim-pack XR-ODS (75×2,0 mm, 2,2 μm), mobilní fáze A = 5 mmol/l amoniové soli ve vodě, B = acetonitril, gradient 25 %B (0 min) → 100 %B (5–15 min) → 25 %B (15,01–20 min)
- Průtok 0,5 ml/min, teplota kolony 40 °C, injekční objem 2 μl
- Detekce ESI v pozitivním i negativním módu s in-source CID (napětí DL a Q-array DC –100 až –150 V a +150 V)
Použitá instrumentace
- LCMS 2020 jednochipový kvadrupólový hmotnostní spektrometr
- ESI zdroj s napětím +4,5 kV (pozitivní mód) a –3,5 kV (negativní mód)
- Nebulizační plyn 1,5 l/min, sušící plyn 10 l/min
- Teplota DL 250 °C, teplota blokového ohřívače 450 °C
Hlavní výsledky a diskuse
- Chromatogramy standardních aditiv umožnily separaci 14 látek v oblasti retencí 4–11 min
- In-source CID poskytlo fragmentační spektra Irganoxu 245 a 1010 bez nutnosti tandemové MS
- Ve vzorku potravinového kontejneru bylo detekováno a identifikováno Cyanox 425, Irganox 1010 a Irgafos 168 oxide na základě retencí a fragmentačních vzorců
Přínosy a praktické využití metody
Navržená metoda umožňuje rychlý a citlivý screening širokého spektra polymerních aditiv v komerčních materiálech. Je vhodná pro rutinní kontrolu kvality v potravinářském průmyslu, vývoj nových polymerů i detekci neznámých složek.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření metodiky o vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrii pro kvantitativní analýzu, automatizace přípravy vzorků a integrace pokročilých algoritmů umělé inteligence pro rychlejší interpretaci dat. Vývoj in-source fragmentačních režimů zvýší specifičnost identifikace.
Závěr
Jednochipový LCMS-2020 vybavený in-source CID prokázal spolehlivé stanovení jak standardních polymerních aditiv, tak neznámých složek z extraktů potravinových obalů. Metoda nabízí jednoduchý pracovní postup bez nutnosti MS/MS a je ideální pro rutinní kvalitativní analýzu polymerních materiálů.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.