Analysis of Perfluorooctanesulfonic Acid (PFOS) and Perfluorooctanoic Acid (PFOA) in Tap Water Using a Triple Quadrupole LC/MS/MS

Význam tématu

Perfluoroktylsulfonová (PFOS) a perfluorooktanoová (PFOA) kyselina patří mezi perzistentní organofluorové látky s vysokou bioakumulací. Vzhledem k jejich omezení ve Stockholmské úmluvě a stanoveným cílovým hodnotám v pitné vodě (50 ng/L) je klíčové mít spolehlivou a citlivou analytickou metodu pro monitoring těchto kontaminantů.

Cíle studie

Cílem bylo zavést a validovat postup pro stanovení PFOS a PFOA v kohoutkové vodě podle metodiky Target 31 s využitím LC-MS/MS na přístroji LCMS-8050 a prokázat, že metoda dosahuje požadované citlivosti, přesnosti a opakovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek 500 mL kohoutkové vody byl obohacen interními standardy (13C8-PFOS, 13C8-PFOA na 10 ng/L), následoval aniontový SPE sorpční stupeň, eluce 0,1 % amoniaku v methanolu a koncentrace při proudu dusíku do 0,5 mL. Konečná objemová úprava methanolem představovala 1000× koncentraci analyzovaných sloučenin. Analýza proběhla na:

• LCMS-8050 (triple kvadrupól) se zdrojem ESI v negativním módu
• Kolona Shim-pack GIST C18-AQ HP (150 × 2,1 mm, 3 µm)
• Mobilní fáze A: 10 mmol/L acetát amonný ve vodě, B: acetonitril; gradient od 25 % B do 100 % B během 26 min, poté návrat
• Přechody MRM: PFOS m/z 498,95 > 79,95; PFOA m/z 413,05 > 168,95; interní standardy 506,90 > 80,00 a 420,90 > 375,85
• Teploty: zdroj 300 °C, DL 200 °C, block heater 300 °C; průtok vysoušecího plynu 5 L/min

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza standardních směsí potvrdila dostatečnou detekci při 1 ng/L (koncentrované 1000×). Kalibrační křivky pro PFOS i PFOA (1–20 µg/L) vykázaly lineárnost R² > 0,999. Spike-and-recovery test v kohoutkové vodě (5 ng/L) přinesl obnovy 104 % (PFOS, RSD 1,2 %) a 79 % (PFOA, RSD 3,4 %) a přesnost kontrolních vzorků 80–120 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje vysokou citlivost, spolehlivou kvantifikaci pod cílovou koncentrací a dobrou reprodukovatelnost. Je vhodná pro rutinní monitoring pitné vody a ověřování souladu s legislativními limity.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné směry dalšího rozvoje zahrnují:

• rozšíření na širší spektrum per- a polyfluorovaných látek
• automatizaci přípravy vzorků a integraci s online monitorovacími systémy
• zvýšení citlivosti pomocí vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie

Závěr

Implementovaná LC-MS/MS metoda na LCMS-8050 splňuje požadavky pro analýzu PFOS/PFOA v kohoutkové vodě, umožňuje detekci pod 50 ng/L s vysokou přesností a opakovatelností.