Analysis of Dibenzyl Disulfide and Total Sulfur in Insulating Oil Using SCD

Význam tématu

V izolačních olejích transformátorů se přítomnost síry může podílet na tvorbě korozivních sulfidů, což snižuje životnost zařízení. Dibenzyl-disulfid (DBDS) je přidáván jako metal-deaktivátor, avšak sám může iniciovat sulfidační korozi. Proto je klíčové přesné stanovení jak DBDS, tak celkového obsahu síry v olejích za účelem zajištění spolehlivosti a bezpečnosti elektrických rozvodů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo provést selektivní a citlivou kvantifikaci DBDS podle mezinárodní normy IEC 62697-1 a zároveň ověřit možnost stanovení celkové síry využitím ekvimolární odezvy SCD detektoru. Vyhodnoceny byly standardní roztoky i reálné vzorky pěti druhů izolačních olejů.

Použitá metodika a instrumentace

Analyzováno bylo na systému Nexis GC-2030 spojeném s chemiluminiscenčním detektorem SCD-2030. Podmínky byly optimalizovány pro dvě úlohy:

• Stanovení DBDS a separace ostatních sloučenin: použití kolony SH-Rtx-5 (30 m×0,32 mm, 0,25 µm), injekce 1 µl v režimu split (1:5), teplotní program od 90 °C do 275 °C, nosný plyn He v lineární rychlosti 45 cm/s.
• Stanovení celkové síry bez separace: deaktivovaná křemenná kapilára (15 m×0,2 mm), injekce 0,5 µl split 1:50 při 280 °C.

Pro přípravu standardů byly DBDS a DPDS rozpuštěny v toluenu a isooktanu, přičemž DPDS sloužil jako vnitřní standard.

Hlavní výsledky a diskuse

Byla prokázána vysoká citlivost metody s detekcí DBDS již od 0,1 mg/kg a lineární kalibrací v rozsahu 0,1–100 mg/kg s korelačním koeficientem R² = 0,9999. Ve vzorcích izolačních olejů se koncentrace DBDS pohybovaly od 0,1 do 92,2 mg/kg. U stanovení celkové síry metoda založená na ekvimolární odezvě SCD umožnila agregovat všechny vrcholy sírou obsahujících sloučenin a srovnat výsledky pro separované a neseparované vzorky, které byly ve shodě.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Vysokou selektivitu a citlivost pro sloučeniny obsahující síru.
• Rychlou přípravu a analýzu vzorků bez nutnosti nákladných úprav.
• Možnost přímého stanovení celkové síry díky ekvimolární charakteristice detektoru SCD.

To umožňuje laboratořím a provozovatelům sledovat kvalitu izolačních olejů pro prevenci korozivních poruch.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem může být automatizace a online monitoring obsahu síry přímo v provozních podmínkách, rozšíření metodiky na další typy síry obsahujících příměsí a integrace s datovými platformami pro prediktivní údržbu.

Závěr

Analytická metoda založená na GC-SCD splňuje požadavky normy IEC 62697-1 pro stanovení DBDS a současně umožňuje přesné a rychlé stanovení celkové síry v izolačních olejích. Kombinace selektivity, citlivosti a jednoduché přípravy přispívá k efektivnímu řízení kvality a spolehlivosti elektrických transformátorů.

Reference

• IEC 62697-1: Analytická norma pro stanovení DBDS v izolačním oleji.