Identification and Quantification of 19 Phthalic Acid Esters in Chinese Liquors Using GC-MS/MS

Význam tématu

Phthaláty (PAEs) jsou široce využívané plastifikátory s potenciálními teratogenními a endokrinně disruptivními účinky. Vzhledem k vysokému obsahu ethanolu a možnému přenosu škodlivých látek do nápojů je klíčové vyvinout spolehlivou metodu pro stanovení PAEs v destilátech. Tato analýza napomáhá při hodnocení zdravotního rizika a zajišťuje kvalitu a bezpečnost lihovin na trhu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlou, přesnou a nákladově efektivní metodu pro identifikaci a kvantifikaci 19 typů phthalátových esterů v čínských lihovinách. Studie se zaměřila na optimalizaci předúpravy vzorku a využití GC-MS/MS v režimu MRM pro zvýšení selektivity a citlivosti detekce.

Použitá metodika a instrumentace

Postup přípravy vzorku:

• Odběr 10 mL vzorku do vialky 25 mL.
• Voda-koupel 30 min při 85 °C pro odpaření ethanolu a aromatických složek.
• Po ochlazení přidání 2 mL n-hexanu, vortex 1 min a oddělení organické fáze.

Instrumentace (Shimadzu GCMS-TQ8030):

• GC sloupec Rxi-5 Sil MS (30 m×0,25 mm, 0,25 µm).
• Program teplot: 90 °C (1 min) → 210 °C při 15 °C/min → 250 °C při 5 °C/min → 300 °C při 25 °C/min.
• Detekce v režimu MRM, ionizace EI, kolizní plyn argon.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala:

• Opakovatelnost (RSD) v rámci dne <6 % v MRM vs >15 % mezi dny v SIM.
• Mez detekce (LOD) 0,02–21,45 µg/L pro jednotlivé PAEs.
• Obnova analytů 70–125 % díky předchozímu odstranění ethanolu.
• GC-MS/MS v MRM odhalil některé PAEs, které nebyly detekovatelné při běžném GC/MS.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená procedura nabízí významné zrychlení a zjednodušení přípravy vzorku (celkem ≈ 30 min) s vysokou selektivitou a přesností. Uplatnění najde v kontrolních laboratořích likérů, při QA/QC v nápojovém průmyslu a ve výzkumných projektech monitorujících kontaminanty.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další automatizace a miniaturizace předúpravy, aplikace metody na další typy nápojů či matric, vývoj přenosných MS systémů pro terénní měření a využití pokročilých algoritmů pro zpracování dat ke zvýšení průchodnosti analýz.

Závěr

Vyvinutá GC-MS/MS metoda s vodní koupelí a extrakcí n-hexanem umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení 19 phthalátových esterů v lihovinách. Vysoká citlivost, selektivita a reprodukovatelnost potvrzují vhodnost postupu pro rutinní analýzy a posuzování rizik kontaminace.

Reference

• Xing J., Gao P., Wang F., Fan J., Kawano S.: Identification and Quantification of 19 Phthalic Acid Esters in Chinese Liquors Using GC-MS/MS. Shimadzu Corporation, First Edition June 2013.