Phthalate Screening in Food Packaging by Ambient Ionization High Resolution MS/MS Mass Spectrometry

Význam tématu

Phthaláty jsou běžně používané změkčovadla ve výrobcích přicházejících do styku s potravinami a každodenními produkty.
Jejich potenciální toxické účinky a regulace jejich používání vyžadují rychlou a spolehlivou metodu analýzy.
Metoda bez nutnosti přípravy vzorku minimalizuje riziko kontaminace a šetří čas v rutinním provozu laboratoří.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit možnost rychlého screeningu ftalátových esterů v materiálech potravinových obalů pomocí DART ionizace v kombinaci s vysokorozlišující Orbitrap MS/MS.
Studie demonstrovala analýzu standardů i komerčních vzorků bez nutnosti chromatografického dělení ve zhruba dvou minutách na vzorek.

Použitá metodika a instrumentace

Ionizační zdroj: Direct Analysis in Real Time (DART SVP) při 200 °C, heliový nosič.
Hmotnostní analýza: Q Exactive Orbitrap, režimy Full MS (m/z 100–1000, R=140 000), SIM (izolační šířka 2 u, AGC 1e5), MS2 s HCD (NCE 10 arb.u., AGC 2e5).
Přenosový systém: kapilára 200 °C, S-Lens 50 arb.u.
Předanalytické kroky: žádná extrakce, vzorky i standardy naneseny na nerez sítko, monitoring pozadí prvních 0,3 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Standardy ftalátů byly jednoznačně identifikovány podle přesné hmotnosti a charakteristických fragmentačních vzorců ve Full MS2.
Analýza komerčních vzorků obalů (těsnění, sáčky, obaly na mléko, obuv aj.) ukázala absenci testovaných ftalátů.
Objevily se další přísady jako ATBC, DEHA, AcPG a erucamid, které rovněž lze sledovat pomocí stejného postupu.
Monitorování pozadí bylo klíčové pro eliminaci falešných pozitiv z okolního prostředí.

Přínosy a praktické využití metody

Výrazné zkrácení analýzy na ca. 1,2 minuty na vzorek a eliminace chromatografie.
Minimální riziko kontaminace díky nepřítomnosti skleněných nádob a rozpouštědel.
Vysoké rozlišení a přesnost umožňují rozlišení isomerů a potvrzení pomocí MS2 fingerprintu.
Vhodné pro rychlý screening ve výrobních a kontrolních laboratořích QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Přechod na kvantitativní režim s připravenými solidními standardy a definovanými poměry.
Automatizace vzorkového podávání a integrace s LIMS systémy.
Rozšíření metody na další SVOC a nežádoucí sloučeniny v potravinách.
Využití vzorového odsávání a trychtýřových adaptérů pro zvýšení reproducibility.

Závěr

DART-Orbitrap MS/MS představuje rychlý, citlivý a spolehlivý přístup k screeningu ftalátů i dalších aditiv v obalových materiálech.
Metoda zkracuje dobu analýzy, minimalizuje přípravu a kontaminaci a nabízí dostatečnou selektivitu i pro izomery.
Pro kvantifikaci je nutné dopracovat standardizaci pevné matice a pokrýt široké spektrum analogů.

Reference

• [1] U.S. FDA; Phthalate regulatory assessment; Dec 2002.
• [2] Kamrin MA; Phthalate risks, phthalate regulation, and public health: a review; J Toxicol Environ Health B Crit Rev, 2009, 12(2):157-74.
• [3] Self RL et al.; Rapid qualitative analysis of phthalates added to food and nutraceutical products by DART/Orbitrap MS; Food Control, 2012, 25:13-16.
• [4] Rothenbacher T., Schwack W.; Rapid and nondestructive analysis of phthalic acid esters in toys by direct analysis in real time single-quadrupole mass spectrometry; Rapid Commun Mass Spectrom, 2009, 23:2829-2835.
• [5] Kuki A. et al.; Fast identification of phthalic acid esters in poly(vinyl chloride) samples by DART tandem mass spectrometry; Int J Mass Spectrom, 2011, 303:225-228.