Determination of Trace Concentrations of Disinfection Byproduct Anions and Bromide in Drinking Water Using Reagent-Free Ion Chromatography Followed by Postcolumn Addition of o-Dianisidine for Trace Bromate Analysis

Význam tématu

Monitoring stopových koncentrací aniontů vznikajících jako vedlejší produkty dezinfekce vody, zejména bromátu, je klíčový pro zajištění bezpečnosti pitné vody vzhledem k potenciálním karcinogenním účinkům a přísným regulačním limitům stanoveným WHO, EU i EPA.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je demonstrovat možnost použití elektrolyticky generovaného hydroxidového elučního roztoku v bezreagencové iontové chromatografii (RFIC) spolu s postkolonovou derivatizací o-dianisidinem (ODA) pro spolehlivou analýzu bromátu a ostatních oxyhalidů v pitné vodě dle požadavků metody EPA 317.0.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá systém Thermo Scientific Dionex ICS-2500 RFIC s eluentním generátorem EG50, kontinuálně regenerovanou aniontovou pastí (CR-ATC) a omezovačem ASRS ULTRA II v externím režimu.

• Kolony: Dionex IonPac AG19 (4×50 mm) a AS19 (4×250 mm)
• Eluent: gradient KOH 10–45 mM (0–25 min) generovaný elektrolyticky
• Detekce: potlačená vodivost (130 mA) a viditelná absorpce při 450 nm po PCR s ODA
• Postkolonové zařízení: PC10, PCH-2 (60 °C) a reakční cívka 500 µL
• Objem injekce: 250 µL, průtok: 1 mL/min (plus 0,54 mL/min PCR)
• Příprava vzorků: filtrace 0,45 µm, stabilizace EDA (50 mg/L)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla lineárního rozsahu 5–500 µg/L pro chlorit, chlorát a bromid (r2 > 0,998), 1–40 µg/L pro bromát vodivostně (r2 = 0,9997) a 0,5–15 µg/L pro bromát viditelně (r2 = 0,9996). Metody detekčních limitů (MDL) byly v rozmezí 1,0 µg/L (chlorit) až 2,0 µg/L (bromid) vodivostně a 0,5 µg/L bromátu viditelně. Praktické kvantifikační limity (PQL) dosahují 0,5 µg/L bromátu. Recoveries spiked vzorků pitné i povrchové vody se pohybovaly od 94 % do 112 % s RSD < 5 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Nižší detekční limity díky nízkému pozadí hydroxidového elučního systému
• Odstranění potřeby externích chemických elučních roztoků
• Vysokou selektivitu a citlivost pro bromát díky postkolonové derivatizaci ODA
• Kompatibilitu s regulačními požadavky EPA 317.0 a snadnou implementaci v laboratorní praxi

Budoucí trendy a možnosti využití

Lze očekávat další integraci s hmotnostní spektrometrií (IC-MS) pro ještě nižší MDL, automatizaci přípravy vzorků, rozšíření analýzy o širší skupinu dezinfekčních DBP a vývoj přenosných systémů pro on-line monitoring v reálném čase.

Závěr

Použití elektrolyticky generovaného hydroxidového elučního systému s kolonou AS19 a postkolonovou o-dianisidinovou detekcí splňuje požadavky EPA 317.0, poskytuje robustní, citlivou a snadno implementovatelnou metodu pro kontrolu bromátu a souvisejících aniontů v pitných vodách.

Reference

• EPA Method 317.0: U.S. Environmental Protection Agency, 2000.
• EPA Method 300.1: U.S. Environmental Protection Agency, 1997.
• WHO Draft Guideline for Drinking Water Quality, 2003.
• Wagner H.P. et al., J. Chromatogr. A, 1999, 850, 119–129.