Analysis of Residual Solvents in Pharmaceutical Products by Headspace-GC-FID with Nitrogen Carrier Gas Following USP<467> - Procedure B

Význam tématu

Analýza zbytkových rozpouštědel v léčivých přípravcích je klíčová pro zajištění kvality a bezpečnosti finálního produktu. Metody splňující požadavky farmaceutických předpisů, jako je USP<467>, umožňují kvantifikovat a kontrolovat přítomnost rizikových organických látek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie je demonstrovat použití dusíku jako nosného plynu v technice headspace-GC-FID podle postupu B monografie USP<467>. Studie ověřuje, zda lze místo tradičního helia dosáhnout požadované citlivosti, opakovatelnosti a rozlišení analytů třídy 1 a třídy 2.

Použitá instrumentace

• Headspace autosampler Shimadzu HS-20
• Gas chromatograph Shimadzu Nexis GC-2030 s FID detektorem
• Kolona SH-StabilwaxTM (30 m×0,32 mm ID×0,25 µm)

Použitá metodika

Metodika zahrnovala přípravu standardních roztoků třídy 1 a třídy 2 podle USP<467> Procedure B. Headspace parametry byly nastaveny na 80 °C pro vyrovnávání (60 min), tlak 75 kPa a teploty linek vzorku a transferu 110 °C a 120 °C. GC běželo v split módu (split 10:1) s lineární rychlostí dusíku 35 cm/s. Teplotní program: 50 °C po 20 min, poté 6 °C/min do 165 °C (20 min). Detekční podmínky: FID při 250 °C, H₂ 32 mL/min, syntetický vzduch 200 mL/min, make-up plyn 24 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Pro třídu 1 všech pět standardních látek (včetně ko-eluce 1,1,1-trichloroethanem a CCl₄) bylo dosaženo S/N >5 (nejnižší pro benzén S/N =93) a opakovatelnosti %RSD 1,8–5,1. U třídy 2 (skupiny 2A a 2B) se %RSD pohybovalo mezi 0,7–9,1 a průměrné rozlišení cis-1,2-dichlorethenu a acetonitrilu činilo Rs = 2,9 (>1). Výsledky potvrzují, že dusík umožňuje splnit požadavky USP<467> Procedure B.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení nákladů díky náhradě helia za levnější a hojně dostupný dusík
• Zachování citlivosti a přesnosti analýzy
• Možnost implementace v kontrolních laboratořích farmaceutických společností

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší uplatnění dusíku v HS-GC při dalších farmaceutických aplikacích a v oblastech environmentální a potravinářské analýzy. Dále je možné rozšíření metod na vyšší třídy organických znečišťujících látek či integrace do plně automatizovaných systémů pro vysokou propustnost vzorků.

Závěr

Studie prokázala, že použití dusíku jako nosného plynu v headspace-GC-FID podle USP<467> Procedure B je validní alternativa k heliu, splňuje požadavky na citlivost, opakovatelnost i rozlišení a nabízí ekonomické i provozní výhody.

Reference

• The United States Pharmacopeia, USP <467> RESIDUAL SOLVENTS
• Shimadzu Application News AD-0209, Analysis of Residual Solvents in Pharmaceutical Products by Headspace-GC-FID with Nitrogen Carrier Gas Following USP<467> - Procedure A