Analysis of Polychlorinated Biphenyls (PCBs) in Fish Oil Supplements by Gas Chromatography with High Performance-Time of Flight Mass Spectrometry

Význam tématu

Rybí oleje jsou ceněným zdrojem omega-3 mastných kyselin s prokazatelnými zdravotními přínosy, avšak zároveň mohou obsahovat perzistentní organické polutanty, zejména polychlorované bifenyly (PCB). Díky své lipidové afinitě se PCB kumulují v rybích tucích a mohou představovat riziko pro zdraví spotřebitele. Spolehlivá analýza stopových hladin PCB v komplexních matricích rybího oleje je proto klíčová pro zajištění kvality a bezpečnosti potravinových doplňků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat schopnost systému LECO Pegasus GC-HRT vybaveného technologií Folded Flight Path (FFP) k selektivnímu oddělení, identifikaci a kvantifikaci PCB v komerčně dostupných rybích olejích. Studie zahrnovala zkoušku senzitivity při spiknutí vzorků standardním směsí PCB a posouzení kvality separace v přítomnosti interferentů.

Použitá metodika

Vzorky několika značek rybího oleje byly homogenizovány a spiknuty standardem WHO/NIST/NOAA (28 PCB kongenerů) ve dvou úrovních (10 a 100 ng/g). Extrakce proběhla podle upraveného postupu QuEChERS s acetonitrilem a slanou směsí. Po odstředění byla organická fáze převedena do analýzy.

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 7890 s kolónou Restek Rtx-PCB (20 m × 0,18 mm ID, 0,18 µm df)
• Injekce: 1 µL, splitless, 250 °C
• Program pece: 70 °C (1 min) → 320 °C @ 20 °C/min (1,5 min)
• Nosný plyn: He, 1,00 mL/min
• MS: LECO Pegasus GC-HRT s elektronovým ionizačním zdrojem
• Režim: vysoké rozlišení (R = 25 000 při m/z ≈ 219)
• Akvizice: 25 spekter/s, m/z 50–510, kalibrace PFTBA

Hlavní výsledky a diskuse

Systém dosáhl hmotnostní přesnosti v rozmezí −1,03 až +0,64 ppm pro řadu PCB kongenerů a rozlišení R = 25 000 umožnilo extrakci iontových chromatogramů (XIC) bez pozadí interferentů. Navzdory koeluování glycerol-tricaprylatů s PCB 206 byla díky vysokému rozlišení a softwarové dekonvoluci PCB 206 spolehlivě identifikována i v nízké úrovni 10 ng/g. Systém prokázal robustnost, opakovatelnost a vysokou selektivitu v komplexní matrici.

Přínosy a praktické využití metody

Vysoké rozlišení a rychlá akvizice GC-HRT s FFP posilují schopnost selektivně stanovit PCB v potravinových doplňcích a environmentálních vzorcích. Metoda minimalizuje potřebu rozsáhlých čisticích kroků, zkracuje dobu analýzy a snižuje riziko falešně pozitivních signálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další perzistentní organické polutanty (dioxiny, pesticidy)
• Integrace s automatizovanými extrakčními systémy a miniaturizace QuEChERS
• Využití ve škálovatelných skríningových platformách a metabolomice
• Další zvyšování rozlišení (R > 50 000) pro složitější matriční aplikace

Závěr

LECO Pegasus GC-HRT s FFP-TOFMS technologií nabízí vysoce citlivé, selektivní a rychlé řešení pro analýzu PCB v rybích olejích. Kombinace vysokého rozlišení, přesné hmotnostní kalibrace a pokročilého softwaru poskytuje robustní platformu pro rutinní QA/QC, environmentální, potravinářské i forenzní aplikace.

Reference

1. Kris-Etherton PM, Harris WS, Appel LJ. Circulation, 2002, 106:2747–2757.
2. Ahlborg UG et al. Chemosphere, 1994, 28(6):1049–1067.