Chemical Analysis of Wine with HS-SPME and GC-TOFMS for Target Screening and Non-Target Characterization and Comparison

Význam tématu

Analýza aromatických a nežádoucích látek ve víně je zásadní pro zajištění kvality, odhalování chyb při skladování (například ‚cork taint‘) a porozumění komplexním chemickým profilům vín. Integrace cíleného i ne­cí­le­ného screeningového přístupu poskytuje detailní informace pro řízení technologických postupů a ochranu senzorických vlastností produktu.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje možnosti hlavy prostorové pevné fáze (HS-SPME) spojené s plynovou chromatografií času letu (GC-TOFMS) pro:

• citlivou kvantifikaci 2,4,6-trichloroanisolu (TCA) na úrovních ppt–ppb,
• komplexní ne­cí­le­né profilování aromatických a sírových sloučenin,
• rozlišení čerstvých a oxidovaných vzorků vína,
• rozšíření šířky analýzy prostřednictvím dvourozměrné chromatografie GC×GC.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: 10 ml vína + 3 g soli v 20ml vialu, 65 °C, trasport HS-SPME DVB/CAR/PDMS fiber (2 cm, Sigma Aldrich), 5min inkubace, 30min extrakce.

Chromatograf a podmínky:

• Agilent 7890 GC s MPS2 autosamplerem, splitless desorpce 250 °C, He 1 ml/min, kolona Rxi-5ms (30 m×0,25 mm×0,25 µm), program 40 °C (2 min) → 200 °C (5 °C/min) → 300 °C (20 °C/min, 1 min).
• LECO Pegasus HT TOFMS, iontový zdroj 250 °C, přenosová linka 260 °C, rozsah m/z 33–500, 15 spekter/s.

Hlavní výsledky a diskuse

1. Cílený screening TCA:

• Lineární kalibrace 5 ppt–10 ppb, R2 = 0,9999.
• Detekce TCA pod prahem senzorické vnímavosti s chybou < 8 %.
• Matematická dekonvoluce rozlišila souběžné koeluce s matricí.

2. Ne­cí­le­né aroma profilování:

• Identifikováno stovky látkových stop: estery, karboxylové kyseliny, alkoholy, laktony, areny, sirné sloučeniny.
• Srovnání čerstvých vs. oxidovaných vzorků odhalilo signifikantní rozdíly: sirné sloučeniny až 9× vyšší ve čerstvých, SO2 zvýšené, benzaldehyd rozdílně exprimován.

3. Rozšíření na GC×GC:

• Druhá dimenze zvyšuje kapacitu separace, lepší rozlišení koelujících látek.
• Snížený limit detekce díky termálnímu fokusování, nárůst S/N a detekce nových analy­tů.

Přínosy a praktické využití metody

• Spojení cíleného a ne­cí­le­ného screeningu v jediné injekci.
• Rychlá detekce závad (cork taint) i komplexní aromatický fingerprinting.
• Využití v kontrolách kvality vína, autentizaci produktů a optimalizaci výrobních procesů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace GC×GC s vysokorozlišujícími hmotovými analyzátory pro detailnější analýzy.
• Využití pokročilých chemometrických nástrojů pro modelování aromatických profilů.
• Vývoj přenosných HS-SPME jednotek pro onsite monitoring.
• Rozšiřování databází spekter a online sdílení dat pro standardizaci metod.

Závěr

HS-SPME GC-TOFMS umožňuje citlivou detekci TCA na úrovních ppt a současně komplexní ne­cí­le­né profilování aromat vína. Matematická dekonvoluce a rozšíření na GC×GC posilují schopnost rozlišit vzorky a detekovat nízko reprezentované analyty. Metoda nachází uplatnění v řízení kvality, výzkumu a průmyslové analytice vína.

Reference