Differentiation of Fresh and Oxidized Wine Samples with HS-SPME, GC-TOFMS, and GC×GC-TOFMS

Význam tématu

Analýza aromatických a těkavých složek vína je zásadní pro pochopení vlivu skladování a oxidačních procesů na kvalitu a senzorické vlastnosti produktu. Rozlišení čerstvého a oxidačně poškozeného vzorku napomáhá optimalizaci výrobních postupů, balení a kontroly kvality v enologickém průmyslu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat dva komerční vzorky téhož vína, z nichž jeden byl skladován správně a druhý úmyslně oxidován nesprávným uchováním. Pro přípravu vzorků bylo použito HS-SPME. Profilace těkavých látek proběhla pomocí jednorozměrné GC-TOFMS a dvourozměrné GC×GC-TOFMS s cílem ukázat schopnost obou technik detekovat a odlišit klíčové chemické markery oxidace.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: 10 mL vína + 3 g soli ve 20 mL vialu; inkubace 5 min, extrakce 30 min při 65 °C s vláknem DVB/CAR/PDMS.
Instrumentace:

• GC-TOFMS (Pegasus HT): Agilent 7890, kolona Rxi-5ms (30 m ×0,25 mm×0,25 μm), rozsah 33–500 m/z, 15 spekter/s.
• GC×GC-TOFMS (Pegasus 4D): Agilent 7890, primární kolona Rxi-5ms, sekundární Rxi-17 Sil MS (0,6 m×0,25 mm×0,25 μm), modulace 2 s, 200 spekter/s.

Hlavní výsledky a diskuse

Obě přístupy poskytly komplexní chromatogramy, ale rozdíly skryté v TIC vyžadovaly dekonvoluci a extrakci iontových chromatogramů (XIC). Identifikovány byly:

• Diethyl sulfát – 9× vyšší v čerstvém vzorku (m/z 139).
• Sířičitan – 3× vyšší v čerstvém vzorku.
• Benzaldehyd – ~2× vyšší v oxidačním vzorku.
• 2-methylthio-ethanol (masový tón) – detekce pouze ve 2D díky zvýšenému S/N.
• Whiskey lacton, methyl decanoate, phenyl acetaldehyde diethyl acetal – rozlišení koelucí v GC×GC.

GC×GC zvýšila počet detekovaných látek díky tepelnému soustředění a vyšší separační kapacitě, což umožnilo objevit analyty pod hranicí detekce v jednorozměrné analýze.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda HS-SPME v kombinaci s GC-TOFMS/GC×GC-TOFMS poskytuje netargetovaný přístup k profilaci komplexních vzorků, umožňuje odhalit skryté nebo nízce koncentrované komponenty a podpořit rozhodování v oblasti kvality, kontroly a vývoje nových produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj integrace GC×GC s pokročilou chemometrií, rozšíření aplikací na další potravinářské a nápojové matice, automatizace přípravy vzorků a využití umělé inteligence pro rychlejší interpretaci komplexních dat.

Závěr

Použitím HS-SPME s GC-TOFMS a GC×GC-TOFMS bylo možné rozlišit čerstvé a oxidované vzorky vína, odhalit klíčové oxidační markery a ukázat přidanou hodnotu dvourozměrné separace v termínu citlivosti a separační kapacity.

Reference

• LECO Corporation. Differentiation of Fresh and Oxidized Wine Samples, 2016.