DETERMINATION OF MOSH AND MOAH BY GC×GC-TOFMS

Význam tématu

Minerální oleje jsou běžně přítomné v potravinách v důsledku migrace látek z obalových materiálů a výrobních procesů. Jejich nasycené (MOSH) a aromatické (MOAH) frakce představují riziko pro veřejné zdraví, což vyžaduje spolehlivé analytické metody pro jejich detekci a kvantifikaci.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit účinnost jednozátečkové analýzy MOSH a MOAH pomocí komplexní dvoudimenzionální plynové chromatografie (GC×GC) spojené s čas-of-flight hmotnostní spektrometrií (TOFMS). Studie chce nabídnout robustní alternativu k dosud používaným on-line a off-line metodám.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky kurkumy byly nejprve rozděleny na MOSH a MOAH frakce pomocí komerčního LC-GC rozhraní. Frakce byly zesíťovány odpařením rozpouštědla a po obohacení (cca 350 µl) injikovány na systém GC×GC-TOFMS LECO Pegasus BT 4D.

• Injektor: splitless, 1 ml/min, 330 °C
• Kolony: primární Rxi-17Sil MS (12 m × 0,25 mm × 0,25 µm), sekundární Rxi-1HT (1,05 m × 0,25 mm × 0,10 µm)
• Oven primární: 40 °C (1 min), 5 °C/min až 360 °C (10 min); sekundární +7 °C off-set
• Modulátor: quad-jet, teplotní offset +15 °C, pulse 1,65 s / 1,80 s
• TOFMS: 200 spekter/s, rozsah 40–700 m/z, ionizační energie 70 eV, ionizační zdroj 280 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza ukázala vynikající separaci MOSH a MOAH frakcí díky kombinaci odlišné polarity kolonn a tepelnému modulátoru. Vysoce frekventované TOF spektra umožnila přesnou identifikaci homologních řad a odlišení alkánů, naphthenů, aromátů a terpenoidů. Surfaciální chromatogramy zobrazily jasné oblasti pro každou frakci, což usnadnilo kvantifikaci i při přítomnosti syntetických polymerů z obalů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda GC×GC-TOFMS nabízí vyšší rozlišení než jednorozměrné systémy, plnou hmotnostní spektrální informaci a pokročilou klasifikaci dat v softwaru ChromaTOF. Umožňuje spolehlivě potvrdit kontaminaci MOSH/MOAH, odlišit ji od polymerů (PP, PE) či biogenních látek a minimalizovat chyby v identifikaci aromátů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace metod GC×GC-TOFMS do rutinního QA/QC v potravinářských laboratořích
• Další vývoj modulátorů pro zrychlení analýzy a zvýšení citlivosti
• Automatizace vyhodnocení dat prostřednictvím strojového učení pro rozpoznání vzácných kontaminantů
• Rozšíření aplikace na další potravinové matrixy a environmentální vzorky

Závěr

Studie potvrzuje, že GC×GC-TOFMS s vysokou akviziční rychlostí a pokročilým modulátorem představuje robustní, efektivní a spolehlivou metodu pro analýzu MOSH a MOAH v potravinách. Díky podrobným spektrálním datům a softwarové podpoře lze zlepšit přesnost kvantifikace a identifikace kontaminantů.

Reference

1. Pantó S., Lluch J. Determination of MOSH and MOAH by GC×GC-TOFMS. LECO Application Note.