SPE-GCxGC-TOFMS for Detection of Di si nf ection By-Products and Endocrine Di sruptors in Munici pal Water, Residential Swimming Pools, and Purified Bottled Drinking Water

Význam tématu

Analýza dezinfekčních vedlejších produktů (DBP) a endokrinních disruptorů (EDC) ve vodě je klíčová pro hodnocení bezpečnosti pitných a bazénových vod. Některé DBP vykazují mutagenní, karcinogenní či reprodukční účinky, zatímco EDC mohou narušovat hormonální rovnováhu.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout a ověřit komplexní screeningovou metodu pro nekonvenční detekci DBP a EDC v různých typech vod (municipální voda, bazény, balená voda) za použití kombinace solid-phase extraction a dvourozměrné plynové chromatografie s TOF hmotnostní spektrometrií (GCxGC-TOFMS).

Použitá metodika

Vzorky (1 l) byly připraveny pomocí SPE na HLB kartridžích s hydrofobně-hydrofilní pryskyřicí. Eluce proběhla směsí acetonu/methanolu a methylenchloridu, koncentrace eluátu do 150–200 µl. GCxGC-TOFMS analýzy se dělily na dva chromatografické děje: Rxi-5SilMS jako primární kolona a Rxi-17SilMS jako sekundární. Modulátor pracoval s periodou 5 s a offsetem 15 °C.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890 GC s LECO dvoustupňovým modulátorem a GERSTEL MPS2 autosamplerem
• Primární kolona Rxi-5SilMS (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm)
• Sekundární kolona Rxi-17SilMS (1,25 m × 0,18 mm, 0,18 µm)
• LECO Pegasus 4D TOFMS (35–800 m/z, 200 spekter/s, ionizace 230 °C)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila identifikovat 37 DBP včetně halomethanů, haloaldehydů, haloacetonitrilů a haloketonů. Nejčetnější byl chloroform s koncentracemi od 0,046 do 0,742 ng/µl. z 1 l vzorků se prokázaly variace až 217násobné mezi různými zdroji. Navíc bylo detekováno 10 EDC (např. bisfenol A, fenol, toluen) na základě seznamu TEDX.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená SPE-GCxGC-TOFMS procedura nabízí vysokou citlivost a selektivitu pro nekonvenční a cílenou analýzu stopových organických kontaminantů ve vodě. Metoda je vhodná pro regulační monitoring, výzkum expozice i průmyslovou kontrolu kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření nekonvenční nontarget analýzy nových či neznámých kontaminantů
• Integrace výsledků s toxikologickými a epidemiologickými daty
• Automatizace přípravy vzorků a datové analýzy s AI nástroji
• Miniaturizace SPE a zvýšení propustnosti laboratoří

Závěr

Studie prokázala, že kombinace SPE s GCxGC-TOFMS poskytuje spolehlivou platformu pro komplexní detekci DBP a EDC v různých typech vod. Díky vysoké citlivosti a selektivitě lze mapovat expozice a přispívat k zajištění bezpečné pitné a rekreační vody.

Reference

1. EPA Method 551.1
2. Richardson S., Anduri S., Bloodgood M., Plewa C., Jeong E., Wagner M. et al. Combining Mass Spectrometry and Toxicology for a Multi-Country European Epidemiologic Study on Drinking Water Disinfection By-Products. ASMS Conference, May 20–24, 2012.