Utilization of GCxGC-TOFMS as a Broad-Spectrum Analysis for Endocrine-Disrupting Compounds in Urban and Rural Watersheds

Význam tématu

Endokrinní disruptory představují širokou škálu chemických látek schopných narušit hormonální systém organismů. Dlouhodobá expozice může vést k reprodukčním, neurologickým či imunitním poruchám. Pro spolehlivý environmentální monitoring je nutná citlivá a komplexní analytická metoda schopná detekovat jak známé, tak neočekávané kontaminanty v přírodních vodách.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout robustní, reprodukovatelný a širokospektrální postup pro současnou detekci cílených i necílených endokrinních disruptorů a dalších polutantů ve vzorcích z urbánních a rurálních povodí. Klíčovým prvkem bylo spojení solid-phase extrakce (SPE) s dvourozměrnou plynovou chromatografií a TOF hmotnostní spektrometrií (GCxGC-TOFMS) a využití referenční funkce v softwaru ChromaTOF pro rozšířenou identifikaci.

Použitá metodika a instrumentace

• SPE extrakce: supel-select HLB 500 mg kartridže, úprava vzorků na pH 2, eluce acetone/MeOH a dichlormetanem, koncentrování ve Speedvac.
• GCxGC-TOFMS: Agilent 7890 GC s dvoustupňovým quad-jet modulatorem, první kolona Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), druhá Rxi-17Sil MS (1,0 m × 0,18 mm × 0,18 µm), nosný plyn helium 1,5 mL/min, splitless injekce, LECO Pegasus 4D TOFMS (35–800 m/z, 200 spekter/s).
• Datová analýza: ChromaTOF® Reference Feature, počáteční mix 108 EDCs rozšířený na 152 sloučenin, hodnocení retenční doby a spektrální podobnosti (>60%).

Hlavní výsledky a diskuse

Analyzováno bylo 13 duplikátů jednolitr. vzorků z 6 míst povodí. Detekováno bylo 102 unikátních chemikálií včetně EDCs, farmaceutik, kosmetických složek, pesticidů a průmyslových látek. 81 % z nich se vyskytovalo alespoň pětkrát, což svědčí o konzistentní kontaminaci sledované oblasti. Kalibrační křivky modelových látek vykázaly linearitu r>0,999.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a rozlišení složek i v komplexních matricích.
• Možnost souběžné analýzy cílených a necílených látek.
• Rozšířená kapacita separace díky GCxGC a rychlá akvizice dat přes TOFMS.
• Efektivní identifikace prostřednictvím referenční databáze ve ChromaTOF.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry pro detailnější charakterizaci.
• Automatizované workflow pro kontinuální monitoring kvality vod.
• Rozšiřování referenčních knihoven o nové emergentní kontaminanty.
• Nasazení strojového učení pro pokročilou analýzu velkých dat.

Závěr

Výsledek studie potvrzuje, že kombinace SPE a GCxGC-TOFMS představuje robustní a citlivý přístup pro širokospektrální detekci endokrinních disruptorů a dalších znečišťujících látek v přírodních vodách. Metoda umožňuje spolehlivou identifikaci cílených i neočekávaných kontaminantů, což je klíčové pro environmentální monitoring a ochranu zdraví.