Fast Detection of Derivatized Drug Samples (Methyl Derivatives) in Spiked Horse Urine Samples Using GC-TOFMS

Význam tématu

V oblasti dostihového sportu je nezbytné rychlé a citlivé sledování zakázaných látek v moči koní, aby byla zachována integrita soutěží a minimalizováno podvádění. Analytické metody s vysokou průchodností a nízkou meznou hodnotou detekce jsou klíčové pro efektivní dohled.

Cíle a přehled studie / článku

Článek popisuje vývoj a otestování rychlé metody založené na chromatografii plynové (GC) s hmotnostní spektrometrií typu ToF (TOFMS) pro detekci metylovaných derivátů NSAID a dalšího povzbuzujícího preparátu clanobutin ve vzorcích koňské moči spikovaných na čtyřech úrovních koncentrace.

Použitá metodika a instrumentace

Derivatizace prováděna metylací diazomethanem. GC parametry: kolona 10 m×0,18 mm×0,20 μm Rtx-5, program 50 °C (1 min)→300 °C (50 °C/min, 1,2 min), splitless vstřik 1 μl, He 1,0 ml/min, celkový čas 7,2 min. TOFMS (LECO Pegasus III): zdroj 200 °C, akvizice 10 spekter/s, rozsah ukládaných hmot 120–380 u. K vyhledávání neexistujících sloučenin v NIST knihovně byl vytvořen uživatelský knihovní soubor.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila lokalizovat a identifikovat deriváty ibuprofenu, diklofenaku, eltenacu, vedaprofenu, clanobutinu a indometacinu ve všech čtyřech úrovních spikování. Díky algoritmu True Signal Deconvolution bylo dosaženo kvalitního rozlišení i v případech překryvu špiček. Odhad meze detekce pro všechny deriváty je pod 10 ng/ml. Kalibrační křivky sestavené ze vzorků střední, nízké a velmi nízké úrovně vykázaly vynikající linearitu (r > 0,9999).

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby analýzy při zachování spolehlivé identifikace a kvantifikace.
• Možnost rozšíření na další analyty vytvářením uživatelských knihoven.
• Vysoká citlivost a robustnost díky dekonvolučnímu algoritmu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra detekovaných látek včetně dalších farmak.
• Automatizace přípravy a vyhodnocení vzorků pro vyšší propustnost.
• Integrace s metabolomickými přístupy a analýza komplexních biologických matic.

Závěr

Rychlá GC-TOFMS metoda s použitím True Signal Deconvolution prokázala svou schopnost spolehlivě detekovat a kvantifikovat metylované deriváty NSAID a clanobutinu v koňské moči s vysokou citlivostí a linearitou. Metoda je vhodná pro rutinní dopingovou kontrolu.

Použitá instrumentace

• LECO Pegasus III GC-TOFMS
• Kolona Rtx-5 (10 m×0,18 mm×0,20 μm)
• Software ChromaTOF s dekonvolučním modulem True Signal Deconvolution