Analysis of Per/Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Drinking Water by EPA 537.1 and EPA 533 Using the Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) představují třídu vysoce perzistentních, bioakumulativních a potenciálně toxických sloučenin, široce využívaných v průmyslu i spotřebitelských výrobcích.
Jejich přítomnost v životním prostředí a pitné vodě vyvolává zdravotní a regulační obavy, což vede k nutnosti spolehlivého monitoringu na nízkých koncentracích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je ověřit metodickou shodu a analytický výkon postupů EPA 537.1 (18 PFAS) a EPA 533 (25 PFAS) v komerční laboratoři.
Testované parametry zahrnují účinnost extrakce SPE, chromatografickou separaci, asymetrii píku, citlivost metody a detekční limity s cílem zkrátit dobu analýzy a zvýšit propustnost.

Použitá metodika

Vzorky pitné vody (250 mL) byly ošetřeny antimikrobiálními a dekontaminačními činidly podle protokolů EPA 537.1 a 533.
Byly přidány izotopově značené surrogátní standardy a analyty extrahovány pomocí SPE, koncentrovány na 1 mL konečného extraktu v metanol-voda (poměr 96:4 nebo 80:20).
Chromatografie probíhala na Agilent Poroshell EC-C18 sloupci (2,1 × 50 mm) při 55 °C, mobilní fáze voda/organické rozpouštědlo, tok 0,7 mL/min a doba běhu 9 minut plus 2,5minutový post time.
Pro minimalizaci pozadí PFAS byl použit delay column před analytickou cestou.

Použitá instrumentace

• Kapalinový chromatograf Agilent 1290 Infinity II
• Triple kvadrupólový hmotnostní spektrometr Agilent Ultivo s negativní ESI
• Delay column Agilent Poroshell 120 EC-C18 pro redukci kontaminace
• Softwarový balík MassHunter s metodou Dynamic MRM (dMRM)

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografická separace zajistila ostré, symetrické píky a plné rozlišení všech cílových PFAS.
Doba analýzy pod 10 minut významně zkrátila běžné EPA metody (>20 minut).
Obnova analyzovaných látek byla v intervalu 70–130 % s RSD < 20 % ve vzorcích reagensní i pitné vody, splňující požadavky EPA.
Linearity kalibrace (R2 > 0,99) a MDL pod 0,5 ng/L potvrzují vysokou citlivost systému při nižších objemech injekce (4–7 µL).
Carryover byl minimální a nepřekračoval 5 % nejnižšího kalibračního bodu.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zvýšení propustnosti laboratoře díky rychlé analýze
• Snížení rizika kontaminace PFAS v přístroji menšími injekčními objemy
• Schopnost dosáhnout citlivosti pod požadavky EPA s nižšími náklady na chemikálie a údržbu
• Vhodnost pro rutinní monitoring pitné vody, QA/QC a průmyslovou analýzu

Budoucí trendy a možnosti využití

• Adaptace metod na nové, krátkořetězcové a neznámé PFAS
• Automatizace a online SPE pro zvýšení reproducibility a rychlosti
• Rozšíření izotopově značených standardů pro přesnější kvantifikaci
• Integrace vysokorozlišovací hmotové spektrometrie pro neznámé rezidua

Závěr

Validated metoda EPA 537.1/533 na Agilent Ultivo LC/MS splňuje a překračuje požadavky EPA na citlivost, přesnost a dobu analýzy.
Kratší run time, vysoká propustnost a nízká detekční úroveň z ní činí silný nástroj pro rutinní stanovení PFAS v pitné vodě.

Reference

1. Zhanyun W. et al. A Never-Ending Story of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFASs)? Environ. Sci. Technol. 2017, 51(5), 2508–2518.
2. ATSTR. PFAs Toxicological Profile Key Messages. 2018.
3. Hunt K. et al. Extraction of Per/Polyfluoroalkyl Substances in Water Using Agilent Offline Solid Phase Extraction. Agilent Technologies, 5994-0250EN, 2018.
4. Hindle R. et al. EPA Method 533 for Analysis of Per/Polyfluoroalkyl Substances in Drinking Water Using Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS. Agilent Technologies, 5994-1628EN, 2020.
5. Anumol T. et al. Recommended Plumbing Configurations for Reduction in Per/Polyfluoroalkyl Substance Background with Agilent 1260/1290 Infinity II LC Systems. Agilent Technologies, 5991-7863EN, 2017.