Nitrosamines Analysis in Water - Using Triple Quadrupole GC/MS/MS: Consumables workflow ordering guide

Význam tématu

Nitrosaminy vznikají při dezinfekci pitné vody reakcí chloru či chloraminu s dusíkatými sloučeninami a představují karcinogenní vedlejší produkty. Mezi nejčastěji monitorovanou sloučeninou patří N-nitrosodimethylamin (NDMA). Světová zdravotnická organizace stanovila vodítko 100 ng/l jako koncentraci spojenou s celoživotním rizikem 10−5, Kalifornie doporučuje 3 ng/l pro jeden na milion pravděpodobnost rakoviny. Australian Drinking Water Guidelines uvádějí hodnotu 100 ng/l pro NDMA od roku 2011.

Cíle a přehled studie / článku

Článek popisuje validovanou metodu EEA-Agilent 521.1 pro stanovení nitrosaminů v pitné vodě pomocí GC/MS/MS s triple kvadrupólem (GC/TQ), která je alternativou k metodám GC/Ion Trap. Cílem je ukázat robustnost, citlivost a provozní flexibilitu při různých podmínkách vstupu.

Použitá metodika a instrumentace

• Extraktivní příprava vzorku vody následovaná chromatografií plynovou s detekcí triple kvadrupólem v režimu MRM.
• Injektor v režimu splitless se třemi ověřenými podmínkami: 2 mm dimpled ultra-inert liner, 4 mm double-tapered ultra-inert liner a pulsed splitless injekce 40 psi do 0,75 min.
• GC kolona Agilent J&W DB-1701 (30 m × 0,25 mm, film 1,0 μm).
• Tandemové systémy Agilent 7010 a 7000 GC/TQ splňují LCMRL a DL referenční metody EPA 521 s nízkým objemem injekce a krátkým časem analýzy.
• Spotřební materiál a workflow objednávkový průvodce dle Agilent CrossLab zajišťují komplexní podporu laboratorních potřeb.

Hlavní výsledky a diskuse

Obě platformy 7010 i 7000 dosahují vnitrolaboratorní linearity kalibračních křivek R2 > 0,99 pro osm cílových nitrosaminů napříč třemi podmínkami vstupu. Metoda prokazuje nižší meze detekce než GC/IT, lepší separaci špiček a zkrácenou dobu běhu. Flexibilita volby inlet lineru neovlivňuje kritické parametry výkonu.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivé monitorování nitrosaminů v pitné vodě na úrovni ng/l.
• Možnost adaptace vstupního systému dle potřeby laboratoře bez ztráty citlivosti.
• Optimalizovaný čas analýzy umožňuje vyšší propustnost vzorků a efektivnější provoz.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k plné automatizaci přípravy vzorků, rozšíření spektra nitrosaminů a integraci online monitorovacích systémů. Uplatnění najde zejména v regulovaných monitorovacích programech pitné vody a v průmyslové analýze.

Závěr

Triple kvadrupól GC/MS/MS je validní a citlivá technologie pro rutinní stanovení nitrosaminů v pitné vodě. Metoda EEA-Agilent 521.1 nabízí robustnost, nízké meze detekce i provozní flexibilitu potřebnou pro monitorování podle mezinárodních směrnic.

Reference

1. Environmental Working Group. Tap Water Database: reviewed nitrosamines. Online database, accessed June 2020.
2. World Health Organization. N-Nitrosodimethylamine in Drinking‐water – Background document for development of WHO Guidelines for Drinking‐water Quality. WHO/HSE/AMR/08.03/8; 2008.
3. Australian Government. National Health and Medical Research Council. Australian Drinking Water Guidelines 6, Version 3.5; 2011.
4. US EPA. Letter of Equivalency for EEA-Agilent 521.1 for the analysis of Nitrosamines in drinking water by GC/MS/MS. March 13, 2018.
5. Agilent Technologies. Nitrosamines Analysis in Drinking Water Using GC/MS/MS – Meeting Equivalence to EPA Method 521. Agilent publication 5991-9224EN.