Analysis of Residual Pesticides (No. 1: in Soybeans) Using Triple Quadrupole LC/MS/MS <LCMSTM-8060>

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách nabývá na významu s rostoucím počtem regulovaných látek. Kvalitní metody pro simultánní stanovení reziduí jsou klíčové pro bezpečnost potravin a dodržení právních limitů.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřuje na stanovení 158 pesticidů v sójových bobech pomocí testovaných postupů QuEChERS v kombinaci s trojnásobným kvadrupólovým LC MS MS. Hlavním cílem je ověřit vhodnost metody pro multi rezidua v souladu s oficiálními postupy AOAC a CEN.

Použitá metodika a instrumentace

Výrobci měřených vzorků jsou směsi štandardů od Hayashi Pure Chemical Ind Ltd. Pro přípravu vzorku byla použita metoda QuEChERS obsahující extrakci acetonitrilem s octovou kyselinou, následnou očistu sorbenty PSA C18 a grafitovým uhlím GCB a centrifugaci. Instrumentace zahrnuje:

• HPLC systém Nexera X2
• Kolona Shim pack Scepter C18 100x2.1 mm 3 µm
• Mobilní fáze s 5 mM formiátem amonným a 0.02 procenta octové kyseliny ve vodě a methanolu
• Lineární gradient od 5 procent do 97 procent fáze B
• MS detektor LC MS 8060 v režimu ESI pozitivní i negativní s MRM

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala dobrou přesnost a opakovatelnost. U 156 z 158 testovaných pesticidů byly recoverie mezi 70 a 120 procenty a relativní rozptyl pod 10 procenty. Maticový efekt byl minimální, což potvrdilo spolehlivost metody pro sójový extrakt.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou předúpravu vzorku bez nutnosti složitého vybavení, vysokou propustnost a soulad s legislativními požadavky. Vhodná je pro rutiní kontrolu potravin ve výzkumných i průmyslových laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace a miniaturizace extrakčních a očistných kroků
• Rozšíření na další maticové typy jako ovoce zelenina a cereálie
• Využití vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro širší spektrum analýzy

Závěr

Implementovaná kombinace QuEChERS a trojnásobného kvadrupólového LC MS MS prokázala vysokou účinnost a spolehlivost při simultánním stanovení 158 pesticidů v sójových bobech. Metoda je vhodná pro rutinní analýzy s požadavky na přesnost, citlivost a rychlost.

Reference

1. Testing Method of Agricultural Chemical Residues in Food feed Additives or Components of Animal Pharmaceuticals PFSB DFS Notification No 1129002 Ministry of Health Labour and Welfare