Analysis of Pesticides Residue in Brown Rice by LCMS-8050RX - Comparison of On-Line Purification vs QuEChERS Methods

Význam tématu

Rostoucí počet regulovaných pesticidů a jejich zbytky v potravinách vyžaduje rychlé, spolehlivé a ekologicky šetrné metody stanovení. Kombinace QuEChERS extrakce a on-line čištění ILSP kolonkou umožňuje minimalizovat variabilitu operátora, zkrátit dobu přípravy vzorku a snížit množství odpadu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo porovnat účinnost čištění extraktu z hnědé rýže pomocí klasické disperzní SPE (dSPE) a on-line Revive ILSP kolonek v kombinaci s LCMS-8050RX. Studie demonstruje vliv těchto přístupů na výtěžnost, reprodukovatelnost a odstranění interferencí pro 164 pesticidů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek: 1 g homogenizované hnědé rýže extrahované vodou a kyselinou octovou v acetonitrilu metodou QuEChERS.
Čištění:

• dSPE s PSA, C18 a MgSO4
• On-line ILSP kolonka (Revive ILSP Pesticides Single 5 × 2.1 mm)

Chromatografie: HPLC Nexera X3, sloupec Shim-pack Velox Biphenyl (100 mm × 2.1 mm, 2.7 µm).
Mobilní fáze: voda/amonná forma s formiátovou kyselinou a methanol s gradientním programem.
Detekce: LCMS-8050RX s ESI ionizací, CoreSpray nevabikl, režim MRM.

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity kalibrací (0,5–50 ng/mL) dosahovala R² > 0,996 u obou čisticích cest. ILSP čištění prokázalo u 130 sloučenin výtěžnost 70–120 % vs. 98 u dSPE. Reprodukovatelnost (%RSD) byla u většiny pesticidů < 20 %. On-line ILSP významně redukovalo pozadí, např. u prochlorazu a pyridabenu v chromatogramech zmizely nežádoucí špičky patrné po dSPE.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení a zjednodušení přípravy vzorku
• Nižší výrobní náklady a méně plastového odpadu
• Vysoká přesnost a citlivost při simultánním stanovení stovek pesticidů
• Snadná automatizace on-line čištění bez nutnosti manuálních kroků

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj on-line ILSP přináší potenciál pro další zrychlení analýz potravinových matric a jejich standardizaci. Budoucí aplikace mohou zahrnovat širší spektrum biologických matric, integraci s vysokorozlišovacími analyzátory a plně automatizované pracovní postupy v QA/QC laboratořích.

Závěr

On-line čištění Revive ILSP kolonkou v kombinaci s QuEChERS extrakcí a LCMS-8050RX představuje rychlou a spolehlivou alternativu k dSPE, srovnatelnou ve výtěžnosti a reprodukovatelnosti a s lepší schopností odstraňovat matricové interferenty.

Použitá instrumentace

• LCMS-8050RX s CoreSpray nevabiklem
• HPLC Nexera X3
• Shim-pack Velox Biphenyl 100 × 2.1 mm, 2.7 µm
• Revive ILSP Pesticides Single kolonka (5 × 2.1 mm)
• dSPE kit (PSA, C18, MgSO4) a QuEChERS extrakční sůl

Reference

1. Lupo S.A., Romesberg R.L., Lu X., Automated inline pigment removal for the analysis of pesticide residues in spinach by liquid chromatography tandem mass spectrometry, J. Chromatogr. A 1629 (2020), 461–477.