122Contentsp1Analysis of Pesticides in Food Samples Using the SCIEXTriple QuadTM 3500 System

Význam tématu

Pesticidy jsou zásadní v zemědělství, avšak jejich rezidua mohou ohrozit lidské zdraví a splnění regulačních limitů. Citlivé a selektivní metody analýzy, zejména LC-MS/MS, umožňují efektivní screening stovek látek v potravinách v souladu s globálními standardy.

Cíle a přehled studie

Studie představuje validovanou metodu pro kvantitativní stanovení pesticidů v ovoci a zelenině pomocí systému SCIEX Triple Quad 3500. Hlavním cílem bylo dosáhnout vysoké citlivosti, reprodukovatelnosti a robustnosti analýzy s minimem složek matrice.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků byl použit postup QuEChERS s Phenomenex roQ sadami a dSPE čištěním. Extrakty byly filtrovány ve Thomson filtračních vialkách a ředěny pětinásobně pro snížení matričních efektů. Analýza probíhala na systému SCIEX Triple Quad 3500 s ESI Turbo V zdrojem. Separace byla zajištěna kolonkou Kinetex Biphenyl (2.6 µm, 50×2.1 mm) s gradientním eluačním programem.

• Systém: SCIEX Triple Quad 3500
• Zdroj: Turbo V ESI
• Kolonka: Kinetex Biphenyl 2.6 µm (50×2.1 mm)
• Příprava vzorků: Phenomenex roQ QuEChERS, Thomson filtrační vialky
• Software: Scheduled MRM Pro, MultiQuant 3.0

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza prokázala zlepšení citlivosti až 3× oproti předchozím systémům, s detekčními limity většinou pod 2 ng/mL. Linearita byla potvrzena na 3–4 řádech velikosti s regresními koeficienty > 0.998. Reprodukovatelnost (%CV) se pohybovala pod 10 %. Ve vzorcích avokáda, mrkve, hroznů a špenátu byly identifikovány různé pesticidy nad úrovní 1 µg/kg s vyhovující kvalifikací poměru MRM přechodů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou propustnost, spolehlivou detekci širokého spektra pesticidů a minimalizaci matričních interferencí díky pětinásobnému ředění vzorku. Automatizované plánování MRM přechodů a dynamické rozšíření detekčních oken zlepšují kvalitu dat, což je výhodné pro rutinní kontrolu kvality potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Předpokládá se rozšíření knihoven MRM přechodů, zvýšená automatizace přípravy vzorků a integrace umělé inteligence pro optimalizaci metod. Metoda má potenciál pro monitoring reziduí v širším spektru potravinářských a environmentálních vzorků.

Závěr

Vyvinutá metoda LC-MS/MS s SCIEX Triple Quad 3500 a QuEChERS extrakcí dosahuje vysoké citlivosti, selektivity a robustnosti. Umožňuje rychlou analýzu stovek pesticidů v jednom běhu a podporuje dodržování mezinárodních předpisů.

Reference

• M. Anastassiades et al.: Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and dispersive solid-phase extraction for the determination of pesticide residues in produce. J. AOAC Int. 86 (2003) 412–431.
• St. Lehotay: Determination of Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate: Collaborative Study. J. AOAC Int. 90 (2007) 485–520.
• J. Wong et al.: Development and Interlaboratory Validation of a QuEChERS-Based Liquid Chromatography–Tandem Mass Spectrometry Method for Multiresidue Pesticide Analysis. J. Agric. Food Chem. 58 (2010) 5897–5903.
• A. Schreiber et al.: Using the iDQuant™ Standards Kit for Pesticide Analysis to Analyze Residues in Fruits and Vegetable Samples. Application Note AB SCIEX (2011) #3370211-01.
• CSN EN 15662: Foods of plant origin – Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE – QuEChERS-method. (2008).
• SANCO/12571/2013: Guidance document on analytical quality control and validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed.