Quantification of PAHs below regulatory limits in food using the EVOQ GC-TQ

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky PAU jsou karcinogenní látky vznikající při tepelných i přirozených procesech. Díky schopnosti akumulace v potravinách představují i nízké koncentrace riziko pro lidské zdraví a vyžadují citlivé analytické přístupy pro detekci pod regulačními limity.

Cíle a přehled studie

Studie prezentuje validaci metody pro kvantifikaci čtyř regulovaných PAU – benzo[a]pyren, chrysén, benzo[b]fluoranten a benz[a]antracén – v potravinách, včetně snížení detekčních limitů pod nové limity EU, s využitím trojkladného kvadrupólového hmotnostního spektrometru EVOQ GC-TQ.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky potravin byly lyofilizovány a extrahovány směsí hexan/acetone pomocí systému ASE. Čištění extraktů proběhlo na SPE cartridgích EnviChrom P. Kvantifikace byla založena na izotopovém ředění s 13C interními standardy a fluorovaných vnějších standardech. Analýzu provádí GC 436 (Bruker) s EVOQ GC-TQ v režimu SRM. Použitá kolona Agilent J W Select PAH 30m x 0.25 mm x 0.15 µm, helium 1.3 mL/min, injektor 280C splitless, teplotní program pece od 110C do 340C. Ionizace elektronovým dopadem 70 eV, kolizní plyn argon, SRM přechody optimalizované pro každý analyzovaný PAU.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla lineárních kalibrací s koeficientem R2 vyšším než 0.9999 pro všechny analyty v rozsahu 5–2000 pg/µL. Poměr signál-šum na nejnižší kalibrační úrovni dosáhl hodnot 40–55. V testech na uzených masných vzorcích byly naměřeny koncentrace 0.06 µg/kg benzo[a]pyrenu a 0.52 µg/kg součtu PAH4, tedy 20–30krát nižší než povolené limity EU, což potvrzuje vysokou citlivost a selektivitu metody i v komplexních matricích.

Přínosy a praktické využití metody

• Detekce a kvantifikace PAU výrazně pod regulačními limity
• Automatizovaná extrakce a rychlá GC MS/MS analýza zvyšují propustnost laboratoře
• Metoda je vhodná pro QA QC oddělení i potravinářský průmysl

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda se může rozšířit o sledování dalších prioritních PAU a kontaminantů. Zavedení mikroextrakčních technik, vylepšení sorbentů pro SPE a optimalizace chromatografických programů podpoří vyšší propustnost a širší analytické spektrum.

Závěr

Využití EVOQ GC-TQ přináší vynikající citlivost a specificitu pro čtyři klíčové PAU v potravinách na úrovních pod novými limity EU. Izotopové ředění a SRM přechody zajišťují přesnou a reprodukovatelnou kvantifikaci i v náročných matricích.

Reference

• Varlet a kol Determination of PAH profiles by GC MS MS in salmon processed by four cold smoking techniques Food Additives and Contaminants 24 2007 744-757
• Veyrand a kol Innovative method for determination of 19 polycyclic aromatic hydrocarbons in food and oil samples using GC MS MS isotope dilution Journal of Chromatography A 1149 2007 333-344
• Veyrand a kol Human dietary exposure to PAH results of the second French Total Diet Study Environment International 54 2013 11-17
• Regulation EU No 835 2011 amending Regulation EC No 1881 2006
• Commission Decision 2002/657/EC implementing Council Directive 96/23/EC