Analysis of Fipronil and Metabolites in Chicken and Eggs Using Agilent QuEChERS Kit Followed with Agilent Bond Elut EMR—Lipid Cleanup by LC/MS/MS

Význam tématu

Použití fipronilu v chovu drůbeže a jeho reziduální přítomnost v masu a vejcích představují závažný problém potravinové bezpečnosti. Metoda zajišťující rychlou a přesnou detekci je nezbytná pro včasné odhalení kontaminace a ochranu spotřebitele.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo navrhnout a validovat kvantitativní přístup pro analýzu fipronilu a jeho metabolitů ve vzorcích kuřecího masa a vajec. Metoda kombinuje extrakci pomocí Agilent QuEChERS kitu s následným čištěním lipidů pomocí Bond Elut EMR-Lipid a stanovením prostřednictvím LC-MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky byly homogenizovány, přidána voda a extrakce acetonitrilem s QuEChERS výtěžným pufrem.
• Čištění mastnot proběhlo pomocí Bond Elut EMR-Lipid dSPE a polisher pouches.
• Konečná filtrace pomocí nylonového injekčního filtru 0,2 µm.
• Analýza proběhla na Agilent 1290 Infinity II LC systému s kolonkou Poroshell 120 EC-C18 a Agilent 6470 QQQ MS v módu MRM.

Hlavní výsledky a diskuse

Recovery pro všechny analyty dosáhly 91–102 procent se směrodatnou odchylkou do 6 procent. Linearita křivek byla 0,999 a více. Efektivita odstraňování lipidů byla prokázána výrazným snížením fosfolipidových špiček ve srovnání s konvenčním čištěním.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý a zjednodušený pracovní postup vhodný pro rutinní testování potravinové bezpečnosti.
• Vysoká reprodukovatelnost a spolehlivost výsledků v QA/QC laboratořích.
• Snížené matrixové efekty díky účinnému odstraňování lipidů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizace QuEChERS procesů a integrace s online SPE systémy. Další vývoj může zahrnovat vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrii pro simultánní stanovení širší škály pesticidů s vyšší selektivitou.

Závěr

Navržená metoda představuje robustní a ověřený postup pro kvantifikaci fipronilu a jeho metabolitů v kuřecím mase a vejcích. Spojení QuEChERS extrakce a EMR-Lipid čištění podpořilo rychlost, spolehlivost a reprodukovatelnost analýz.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity II LC systém
• Agilent Poroshell 120 EC-C18 kolonka 75 × 3 mm, 2,7 µm
• Agilent 6470 triple quadrupole MS s ESI zdrojem