SPME-GCxGC-TOFMS Non-Derivatized Sample Analysis for Drugs in Urine

Význam tématu

Solid phase microextraction spojen s dvourozměrnou plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií s TOF detektorem představuje efektivní cestu k analýzám farmak a jejich metabolitů v biologických matricích bez nutnosti chemické derivatizace. Tato metoda minimalizuje vznik artefaktů a zkracuje přípravu vzorku při zachování vysoké citlivosti a selektivity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je předvést schopnost bezderivatizační analýzy pomocí SPME GCxGC TOFMS při identifikaci klíčových drog v moči. Článek ukazuje nastavení systému a pozitivní identifikaci methamphetaminu, kokainu, kodeinu, diacetylmorphinu, oxykodonu a alprazolamu.

Použitá metodika a instrumentace

• extrakce a koncentrační krok pomocí SPME fiberu
• dvourozměrná chromatografie s primární kolónou 30 m x 0.25 mm x 0.25 µm Rtx-5ms a sekundární kolónou 1.5 m x 0.18 mm x 0.18 µm Rtx-200
• termická modulace mezi kolónami
• TOFMS analyzátor s rozsahem m/z 40-650 a rychlostí akvizice 200 spekter za sekundu
• platforma LECO Pegasus 4D

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza prokázala schopnost jednoznačně identifikovat methamphetamin, kokain, kodein, diacetylmorphin, oxykodon a alprazolam v moči bez předchozí derivatizace. Dvourozměrná separace poskytla vysokou rozlišovací schopnost a TOFMS zajistil rychlá a přesná spektrální otisky. SPME přispěla k eliminaci matricových interferencí.

Přínosy a praktické využití metody

• minimální a rychlá příprava vzorku
• možnost současné analýzy více látek
• vhodné pro forenzní toxikologii, klinickou diagnostiku a kontroly jakosti
• snadná úprava pro další analyty

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se automatizace SPME procesu, využití mikrofluidních systémů a další rozšíření na sledování volatilních metabolitů a biologických markerů. Vyšší modulace může zvýšit separační kapacitu a citlivost.

Závěr

Metoda spojení SPME GCxGC TOFMS bez derivatizace ukazuje vynikající výsledky v identifikaci a kvantifikaci psychoaktivních látek v moči. Vysoce rezolucní chromatografie spolu s rychlou hmotnostní spektrometrií poskytuje robustní nástroj pro toxikologii.

Reference

LECO Corporation Application Snapshot SPME GCxGC TOFMS Non-Derivatized Form No 209-200-060 2008