Hand Sanitizer Analysis Using the Agilent 8860 GC Configured with a Flame Ionization Detector

Význam tématu

Analýza obsahu etanolu a isopropanolu v dezinfekčních gelech je klíčová pro ověření jejich účinnosti a bezpečnosti. Správná koncentrace hlavních alkoholů (65–75 % v/v) zajišťuje efektivní eliminaci patogenů. Kontrola možného přídavku či kontaminace methanolem či jinými alkoholy pomáhá předcházet zdravotním rizikům a falšování produktů.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo ověřit vhodnost přístrojové sestavy Agilent 8860 GC s detektorem FID a kolonkou Agilent J&W DB-WAX Ultra Inert pro kvantitativní a kvalitativní analýzu alkoholových složek v hand sanitizerech podle doporučení USP <611>. Studie sledovala chromatografickou rozlišitelnost, tvar píků, opakovatelnost retenčních časů a preciznost kvantifikace.

Metodika

Vzorky kalibračních standardů (methanol, ethanol, IPA, n-propanol, glycerin) byly připraveny po 1 mL v objemové koncentraci:

• ethanol/IPA 1–4 % v/v,
• glycerin 0,0092–0,184 % v/v,
• methanol 1–4,9 % v/v,
• n-propanol 0,1–1,5 % v/v,
• interní standard acetonitril 5 % v/v.

Pěnové gely byly naředěny vodou a přidán interní standard. Chromatografické podmínky:

• injektor split/splitless 250 °C, split 20:1, 0,2 µL injekce
• kolonka DB-WAX UI 30 m × 0,53 mm, 1 µm
• nosný plyn He 7 mL/min, konstantní průtok
• program teploty: 50 °C (5 min) → 30 °C/min → 230 °C (3 min)
• FID 250 °C, H₂ 30 mL/min, vzduch 400 mL/min, N₂ 18 mL/min

Použitá instrumentace

• Agilent 8860 GC s split/splitless inejktorem
• Agilent 7693A automatický liquid sampler s 5 µL stříkačkou
• Agilent J&W DB-WAX Ultra Inert kolonka
• Flame Ionization Detector (FID)
• Ultra Inert injekční liner s skleněnou vatou

Hlavní výsledky a diskuse

• Tvary píků alcoholů s tailing faktorem ≤ 1,2, rozlišení vůči IS ≥ 9 (ethanol/IPA ≥ 1,31)
• Linearity kalibrací: R² 0,997–0,9999
• Opakovatelnost kvantifikace volatních alkoholů < 1 % RSD (glycerin 1,7 %)
• Retenční časy RSD 0,02–0,04 %
• Reálné vzorky: gel 1 – 61,0 % etanol, 10,4 % n-propanol, 0,3 % glycerin; gel 2 – 70,4 % etanol, 3,6 % IPA, 0,2 % glycerin; spray – 75,6 % etanol
• Stabilita při 40 injekcích: přesnost QC 101–102 %, preciznost etanol 1,11 % RSD, IPA 0,71 % RSD

Přínosy a praktické využití

Metoda umožňuje spolehlivé ověření koncentrace hlavních a vedlejších alkoholů v sanitizerech s vysokou přesností a krátkou analýzou. Výsledky podporují kontrolu kvality ve farmacii i průmyslu výroby dezinfekcí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Miniaturizace GC pro mobilní analýzu na místě
• Automatizace přípravy vzorků a dálkové provozování
• Rozšíření detekce o hmotnostní spektrometrii pro identifikaci neznámých kontaminantů
• Integrace s digitálními platformami pro sledování kvality v reálném čase

Závěr

Agilent 8860 GC-FID v kombinaci s Ultra Inert DB-WAX kolonkou prokázal vynikající schopnosti v analýze ethanolu, IPA, methanolu, n-propanolu a glycerinu ve hand sanitizerech. Metoda splňuje požadavky USP <611> a poskytuje robustní, přesné a opakovatelné výsledky i ve větších sériích vzorků.

Reference

1. USP <611> Alcohol Determination, Monograph US Pharmacopeia, 2020.
2. ASTM D3695-95(2013), Standard Test Method for Volatile Alcohols in Water by Direct Aqueous-Injection Gas Chromatography, ASTM International, 2013.
3. Abercrombie V. et al. Analysis of Ethanol and Isopropyl Alcohol in Alcohol-Based Hand Sanitizers by Direct Injection GC/FID, Agilent Technologies Application Note 5994-1923EN, 2020.