Fast, cost-effective quantification of alcohol content in hand sanitizers by direct injection GC-FID

Význam tématu

Ve světle pandemie COVID-19 se alkoholové dezinfekční gely staly klíčovým prostředkem hygieny. Spolehlivá a rychlá kvantifikace obsahu ethanololu a isopropanolu je nutná pro zajištění účinnosti, bezpečnosti a souladu s farmaceutickými standardy.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje použití chromatografu Thermo Scientific TRACE 1310 GC-FID ve spojení s autosamplerem AS 1310 pro přímou injekci a stanovení obsahu ethanolu a isopropanolu v dezinfekčních gelech. Metoda vychází z USP <611> Method IIb, ale s optimalizovaným programem rampy kolony pro zkrácení doby analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z přímé injekce 0,2 μL ředěných vzorků (2 % v/v) do kapilární kolony TraceGOLD TG-624 SilMS (30 m × 0,53 mm × 3,0 μm). Jako injektor a detektor byly použity moduly Thermo Scientific Instant Connect Split/Splitless (iC-SSL) a Instant Connect Flame Ionization Detector (iC-FID). Pro automatizaci byl nasazen autosampler AS 1310.

• Kolona: TraceGOLD TG-624 SilMS, 30 m × 0,53 mm × 3,0 μm
• Injektor: iC-SSL, split 5:1, teplota 210 °C
• Detektor: FID, teplota 280 °C, H2 35 mL/min, vzduch 350 mL/min, N2 40 mL/min
• Přenosové plyny: helium, konstantní průtok 4,55 mL/min
• Autosampler AS 1310: injekční objem 0,2 μL, pomalá rychlost náplně, 10 zdvihů

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaná analýza umožnila separaci ethanolu, isopropanolu a interní standardu acetonitrilu za méně než 3 minuty. System suitability test (n = 10) pro ethanol ukázal asymetrii <1,1, rozlišení vůči IS Rs ≈ 7 a opakovatelnost (%RSD) 0,47 %. Pro IPA bylo dosaženo As ≈ 1,02, Rs ≈ 2,19 a %RSD 0,16. Metoda prokázala robustnost při až 200 nepřetržitých injekcích bez údržby, s %RSD oblasti vrcholu <2 %, variabilitou retenčních časů <0,04 % a spolehlivou kvantifikací ±2 % od deklarované hodnoty (70 % v/v).

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zrychlení analýzy (~9 min celkem, včetně regenerace kolony)
• Vysoká průchodnost vzorků (až 144 vzorků/den)
• Nízké provozní náklady díky přímé injekci a účinné koloně
• Vhodné pro rutinní QA/QC farmaceutické a potravinářské laboratoře
• Splnění požadavků USP <611> a FDA 21 CFR Part 11

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s laboratorními informačními systémy (LIMS) pro plnou automatizaci
• Rozšíření metody na jiné organické rozpouštědla a dezinfekční složky
• Miniaturizace a bodové analýzy přímo ve výrobních provozech
• Vyšší úroveň chemometrické analýzy pro prediktivní kontrolu kvality

Závěr

Optimalizovaná metoda přímé injekce GC-FID na přístroji Thermo Scientific TRACE 1310 s autosamplerem AS 1310 poskytuje rychlý, robustní a přesný nástroj pro stanovení obsahu ethanolu a isopropanolu v dezinfekčních gelech. Metoda splňuje požadavky USP <611>, zajišťuje vysokou průchodnost vzorků a minimalizuje provozní náklady.

Reference

• 1. World Health Organization. Coronavirus disease (COVID-19) pandemic.
• 2. USP <611> Alcohol Determination, Monograph, United States Pharmacopeia, 2020.
• 3. General Notices and Requirements USP <38>, United States Pharmacopeia, 2015.
• 4. General Chapter USP <621> Chromatography, Physical Tests, United States Pharmacopeia, First Supplement to USP 40-NF 35, 2017.