Combination Run of U.S. EPA Methods 521 and 522, Nitrosamines and 1,4-Dioxane, on Rxi®-5Sil-MS by CSR-LVSI

Význam tématu

Monitorování nitrosaminů a 1,4-dioxanu ve vodách je klíčové pro ochranu lidského zdraví a životního prostředí. Tyto sloučeniny jsou karcinogenní a jejich přítomnost v pitné vodě a průmyslových odpadních vodách podléhá přísným regulačním limitům.

Cíle a přehled studie

Tato studie si klade za cíl zkombinovat EPA metody 521 (analýza nitrosaminů) a 522 (detekce 1,4-dioxanu) do jednoho chromatografického běhu. Cílem je zkrátit dobu analýzy, snížit spotřebu činidel a zjednodušit workflow v laboratořích rutinního monitoringu.

Použitá metodika

Vzorky byly připraveny s vnitřními standarty (Tetrahydrofuran-d8, 1,4-Dioxane-d8, N-Nitrosodi-n-propylamine-d14 atd.) a naředěny v dichlormethanu. Injekce 50 µL proběhla splitless při 275 °C s ochranou 1,5 minuty. Chromatografie byla provedena na Rxi®-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 1,0 µm) za použití guard column. Teplotní program rozpouštělny začínal při 35 °C (hold 1,5 min), následovalo rychlé zahřátí na 50 °C a poté na 320 °C s různými rampami. Jako nosný plyn sloužil helium.

SIM parametry

Analýza probíhala v SIM módu se šesti skupinami v časových oknech 9,9; 10,5; 11,2; 12,0; 15,5 a 17,4 minut. Každá skupina monitorovala specifické ionty (např. m/z 42, 46, 72, 80, 88, 96, 116, 130, 144 apod.) s dobou měření 20 až 30 ms.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890A GC
• Agilent 5975C MSD (quadrupole)
• Systém injektoru s quartzovou vlnou a SGE µ-union

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila oddělení všech cílových nitrosaminů a 1,4-dioxanu během 20 minut s vynikající rezolucí. Detekční limity se pohybují na úrovni jednotek ng/mL. Kombinace dvou EPA metod nezpůsobila snížení citlivosti ani specificity.

Přínosy a praktické využití

• Rychlejší analýza díky jednorozběhovému měření
• Nižší spotřeba reagencií a snížení provozních nákladů
• Zjednodušení workflow v QA/QC laboratořích
• Možnost rutinního monitoringu pitných a povrchových vod

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími kroky mohou být rozšíření metody o další vznikající kontaminanty, nasazení vysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrie pro zvýšení selektivity či vývoj on-line a mikropravé chromatografie pro automatizovaný monitoring.

Závěr

Kombinovaný běh EPA metod 521 a 522 na sloupci Rxi®-5Sil MS poskytuje robustní, citlivou a efektivní metodiku pro současné sledování nitrosaminů a 1,4-dioxanu. Metoda splňuje požadavky regulací a nabízí významné časové i nákladové úspory.