Rinse and Shoot: Rapid Pesticide Screening Workflow by GC/MS in Under Five Minutes

Význam tématu

Riziko reziduí pesticidů na povrchu ovoce představuje významné zdravotní a regulační výzvy. Rychlé a citlivé metody screeningové analýzy dovolují včasnou detekci stovek látek, minimalizují dobu přípravy vzorku a zvyšují propustnost analytických laboratoří.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit jednoduchý workflow „rinse and shoot“ pro rychlou detekci pesticidů na ovoci pomocí GC/MS v čase kratším než pět minut. Práce demonstruje kompenzaci omezených interferencí, využití dekonvolučního vyhledávání spekter a časového filtrování pomocí lineárních retenčních indexů (RI).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: Plody (citron, jahoda, banán, třešeň, broskev) opláchnuté acetonem v nálevce; získaný roztok injektován přímo do GC/MS.

Analytická metoda:

• Kolony: HP-5MS UI 10 m × 0,18 mm × 0,18 µm (kolona 1) a deaktivovaný restriktor 1,3 m × 0,15 mm (kolona 2)
• Oven ramp: 250 °C/min, 3,4 min celkem
• Mid-column backflush pro odplavení těkavých zbytků
• Samo-konfigurace backflushu a kolony díky klíčům na kolonech

Instrumentace:

• Agilent Intuvo 9000 GC
• Agilent 5977B GC/MSD (single quadrupole) v režimu full scan
• Intuvo PSD Module pro optimální zpětné proplachování
• MMI guard chip k ochraně kolony před vysokovroucí matricí
• 7650A automatický vzorkovač (50 vialů)
• Software Agilent MassHunter Quant 10.1 Unknowns Analysis s dekonvolucí spekter a časovým filtrováním

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dovolila v 3,4 min detekci a identifikaci pesticidů na povrchu ovoce. Pomocí knihovny se 1081 položkami (vlastní i komerční) byly automaticky přiřazeny komponenty, ověřené dekonvolucí spekter a filtrováním podle RI. Příklady:

• Fenhexamid v jahodě: prokázaná shoda dekonvoluovaných a referenčních spekter
• Citron, banán, třešeň, broskev: různé profily reziduí ilustrované v chromatogramech

K potvrzení lze volitelně použít pomalejší rampu (např. 15 min), která zvyšuje chromatografické rozlišení a skóre knihovní shody.
Robustnost potvrzena na 210 injekcích broskvového roztoku. Po mírném úbytku citlivosti a posunu RT byla obnova zajištěna výměnou částí (liner, septum, guard chip), aktualizací zesílení EM a přepracováním RI kalibrace (C9–C34).

Přínosy a praktické využití metody

Workflow „rinse and shoot“ umožňuje vysokopropustný screening stovek pesticidů bez časově náročné extrakce.

• Minimální příprava vzorku
• Vysoká přesnost identifikace díky dekonvoluci a RI
• Krátké časy analýzy (3,4 min) a snadná přechodnost na potvrzovací rozběhy
• Snadná údržba díky backflushu a vyměnitelnému guard chipu bez ovlivnění kalibrace

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit o vyšší rozlišení MS (QTOF), integraci s automatizovanými LIMS, pokročilé algoritmy strojového učení pro dekonvoluci. Potenciál mají též přenosné GC/MS systémy pro polní screening a on-site kontrolu kvality potravin.

Závěr

Prezentovaný agilní GC/MS workflow s „rinse and shoot“ přípravou a rychlým rampováním poskytuje spolehlivý nástroj pro screening reziduí pesticidů na ovoci pod pět minut. Kombinace dekonvoluce, RI filtrování a robustní konstrukce systému zajišťuje vysokou propustnost a stabilitu provozu.

Reference

• Andrianova A. et al. Agilent Technologies Application Note 5994-0915EN, 2019
• Churley M. et al. Agilent Technologies Application Note 5994-1505EN, 2019