GC Tips and Tricks to Speed Up Your Analysis and Increase Your Throughput

Význam tématu

Metoda kapilární plynové chromatografie (GC) je klíčová v řadě průmyslových a výzkumných oborů pro oddělení a kvantifikaci těkavých látek. Zkrácení doby analýzy bez snížení kvality rozlišení zvyšuje laboratorní propustnost, šetří spotřebovaný plyn i náklady na provoz a zároveň umožňuje rychlejší zpracování vzorků v QA/QC či akademickém výzkumu.

Cíle a přehled článku

Článek představuje řadu doporučení a softwarových nástrojů (Method Translation Software) pro převod existujících GC metod na rychlé režimy. Hlavním cílem je demonstrovat, jak volba nosného plynu, průměru a délky kapiláry, tloušťky filmu a teplotního programu ovlivňuje efektivitu, rozlišení a dobu analýzy.

Použitá instrumentace

• Plynový chromatograf Agilent s kapilárními kolónami různých typů (DB-1ms UI, DB-WAX UI, DB-5ms UI, DB-624).
• Softwarový nástroj Agilent GC Method Translation Software pro automatický přepočet parametrů (zdarma dostupný).
• Detektor plamenoionizační (FID).

Použitá metodika

• Analýza rozlišení (van Deemterova křivka) pro různé nosné plyny: helium, dusík, vodík.
• Optimalizace lineární rychlosti a holdup času (Tr) pro zachování retenčních časů při změně plynu.
• Úprava délky kolony a průměru ID pro dosažení potřebné efektivity (N) a kapacity.
• Volba vhodné fáze (siloxany, PEG, pórové polymery) podle polarity a teplotní stability.
• Vývoj teplotních programů s ln-relací mezi teplotou a retenčním časem.

Hlavní výsledky a diskuse

Ukázalo se, že:

• Přechod z helia na vodík či dusík je možný bez významné ztráty retenční přesnosti, při stejném holdup čase.
• Vodík umožňuje vyšší optimální lineární rychlost a zkrácení analýzy až o 50 %.
• Dusík dává vyšší efektivitu při nižších rychlostech, vhodné pro metody vyžadující střední rozlišení.
• Snížení délky kolony (např. z 30 m na 15 m) s drobnou úpravou teplotního programu zachovává většinu rozlišení a výrazně zkracuje runtimy.
• Změna průměru ID menší než 0,1 mm mírně ovlivní kapacitu, ale zjednoduší přepočet metod.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení propustnosti laboratoře výrazným zkrácením doby analýzy.
• Snížení nákladů na nosné plyny díky přechodu na alternativní plyny (H2, N2).
• Konstantní retenční chování při změně parametrů pomocí softwarového nástroje.
• Flexibilní volba kolony a běžných GC parametrů pro různé aplikace (potravinářství, životní prostředí, forenzní analýzy atd.).

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj algoritmů pro automatickou kalibraci teplotních programů a predikci rozlišení. Integrace softwaru s moderními GC–MS systémy umožní rychlé přepínání mezi metodami. Dále se bude rozvíjet použití vodíku jako primárního plynu v důsledku jeho výhod v rychlosti a nákladech.

Závěr

Optimalizace GC metod pomocí zkrácení kolony, přechodu na alternativní nosné plyny a využití softwarové podpory přináší významné úspory času a nákladů bez kompromisů v kvalitě dat. GC Method Translation Software představuje rychlý způsob adaptace stávajících metod na vyšší throughput.

Reference

1. Klee M., Giarrocco V. Predictable Translation of Capillary GC Methods for Fast GC. Publication 5965-7673E, 1997.
2. Giarrocco V., Quimby B. D., Klee M. S. Retention Time Locking: Concepts and Applications. Publication 5966-2469E, 1997.
3. Wylie P. L., Quimby B. D. Screening for 567 Pesticides and Endocrine Disrupters. Publication 5967-5860E, 1998.
4. Wool L., Decker D. Practical Fast Gas Chromatography for Contract Laboratory Program Pesticides. J. Chromat. Sci., Vol. 40, 2002.
5. Bothe F., Dettmer K., Enewald W. Determination of Perfume Oil in Household Products by Headspace SPME and Fast Capillary GC. Journal 57, 2003.
6. Sinnott M., Jones S. Rapid Analysis of Food and Fragrances Using High Efficiency Capillary GC Columns. Publication 5989-7509EN, 2007.
7. Method Translation of HJ679-2013 for Intuvo. August 2017.