How to Combat the Helium Shortage: Making the Switch from Helium to Hydrogen or Nitrogen

Význam tématu

Rostoucí nedostupnost a cena helia představuje významnou výzvu pro plynovou chromatografii (GC) i spojení GC s hmotnostní spektrometrií (GC/MS). Helium hrálo dlouhodobě roli preferovaného nosného plynu pro svou inertnost, vysokou rychlost přenosu a vynikající účinnost separace. Snižující se globální zásoby a rostoucí požadavky na analytiku v lékařství, petrochemii či potravinářské výrobě nutí operátory hledat alternativy, které zajistí spolehlivý provoz a přijatelné náklady.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem dokumentu je představit komplexní přístup k úspoře nebo nahrazení helia v GC a GC/MS systémech prostřednictvím:

• funkce Gas Saver pro automatické omezení spotřeby nosného plynu,
• rozhodovacího stromu pro výběr mezi heliem, vodíkem a dusíkem,
• postupů migrace existujících GC metod na vodík nebo dusík s minimální revalidací,
• praktických příkladů pro analýzy mastných kyselin, glyceridů a oxygenních aditiv v benzinech,
• opatření pro bezpečné použití vodíku v GC a GC/MS.

Použitá instrumentace

Pro implementaci navržených postupů byly využity přístroje Agilent série 7890B/8860/8890 GC a GC/MSD, vybavené:

• moduly pětipřevodníkových elektronických regulátorů (EPC) pro jednotlivé kanály nosného plynu,
• volitelným modulem Helium Conservation pro přepínání mezi heliem a dusíkem,
• funkcí Gas Saver integrovanou v softwaru ChemStation/OpenLab,
• generátory vodíku s výrobním stupněm 99,9999 % a bezpečnostními prvky,
• detektorem úniků G6696A/G6693A a platinovými trubičkami pro vedení plynu,
• 2-D modulem a mikrobalenými kolonami PLOT pro separaci oxygenních sloučenin.

Použitá metodika

Klíčové kroky při migraci a úspoře nosného plynu:

• Zapnutí režimu Gas Saver: vypíná přívod nosného plynu mezi injekcemi, doporučené parametry 15–20 mL/min po dobu 2–5 min.
• Rozhodovací strom pro výběr nosného plynu: dusík pro jednoduché rutinní analýzy, vodík pro vysokou separační účinnost nebo kritické GC/MS aplikace.
• Metoda překladové kalkulačky (Method Translation Calculator) v OpenLab CDS pro automatickou konverzi podmínek z helia na vodík či dusík.
• Nastavení stejné retenční doby (holdup time) pro zachování pořadí a časů elučních špiček bez nutnosti úprav teplotního programu.
• Specializované postupy ASTM D6584 (glyceridy v biodieselu) a D4815 (oxygenní aditiva v benzinu) s ověřením opakovatelnosti a reprodukovatelnosti.
• Bezpečnostní zásady pro práci s vodíkem: senzory, omezení průtoku, sekvenční purgace pece a izolace od zdroje zapálení.

Hlavní výsledky a diskuse

Implementace alternativních nosných plynů prokázala:

• dusík při stejném průtoku i konstantním tlaku zachoval „dostatečnou“ chromatografickou účinnost a splnil požadavky normovaných metod,
• vodík nabídl vyšší rychlost separace a nižší HETP, umožnil značné zkrácení analýzy bez ztráty rozlišení,
• přesné zachování retenčních časů při shodné holdup time usnadnilo revalidaci bez nutnosti zásadních úprav softwarových integračních tabulek,
• porovnání kvantitativních výsledků metod ASTM D6584 a D4815 ukázalo odchylky pod stanovenou mezí opakovatelnosti i reprodukovatelnosti,
• modul pro úsporu helia zvýšil životnost válce až na šestinásobek při minimálním zvýšení spotřeby dusíku,
• přechod na vodík v GC/MS systémech vyžaduje opatrnost – vyšší pozadí šumu, změny v masových spektrech a nutnost nové optimalizace ladicích sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

Rozšířením repertoáru nosných plynů laboratoře dosáhnou:

• výrazných úspor provozních nákladů díky nižší spotřebě drahého helia,
• zvýšení flexibility při nepředvídatelném trhu s plyny,
• rychlého zavádění alternativ bez přerušení analytických řad,
• možnosti optimalizovat dobu analýzy a rozlišení odpovídajícím výběrem vodíku či dusíku.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• rozšíření online nástrojů pro automatický převod metod a simulaci chromatografických parametrů,
• vylepšené generátory vodíku s integrovanými bezpečnostními prvky a nižšími hodnotami O₂ a H₂O,
• důraz na 2-D GC pro složité směsi, kde inertnější dusík zajistí stabilitu špiček,
• integrace s moderními datovými řešeními pro sledování spotřeby plynu a prediktivní analýzu provozních nákladů.

Závěr

Komplexní přístup k úspoře a náhradě helia spočívá v kombinaci inteligentního řízení spotřeby (Gas Saver, Helium Conservation), metodických nástrojů pro migraci stávajících metod a uváženém používání dusíku i vodíku. Dusík je vhodný pro většinu rutinních aplikací bez rizika reaktivity, vodík se hodí pro rychlé a vysoce rozlišovací metody, nikoli však bez zvláštní opatrnosti v GC/MS. Základním doporučením je nejprve implementovat úsporná opatření pro heliový provoz a teprve pak zvažovat plnou migraci na alternativní plyn.

Reference

• Sinnott M. How to Combat the Helium Shortage: Making the Switch from Helium to Hydrogen or Nitrogen; Agilent Technologies Application Note DE93753203; 24 May 2022.