Automated Multi-Residue Pesticide Analysis in Fruits and Vegetables by Disposable Pipette Extraction (DPX) and Gas Chromatography/Mass Spectrometry

Význam tématu

Monitoring pesticidních reziduí v potravinách je klíčové pro ochranu zdraví spotřebitelů a splnění regulačních požadavků. Automatizace přípravy vzorků zvyšuje výkonnost laboratoří, minimalizuje ruční kroky a snižuje riziko chyb. Metoda DPX ve spojení s QuEChERS představuje inovativní přístup, který výrazně zkracuje dobu analýzy a zlepšuje čistotu vzorků.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje využití techniky disposable pipette extraction (DPX) pro automatizované čištění extraktů získaných metodou QuEChERS z ovoce a zeleniny před analýzou plynovou chromatografií spojenou s hmotnostní spektrometrií. Hlavním cílem bylo demonstrovat účinnost DPX-Qg-1TA tipů při odstraňování interferencí a zhodnotit přesnost, reprodukovatelnost a možnosti plné automatizace procesu.

Použitá metodika a instrumentace

DPX je rychlá pevná fáze extrakce, kde se vzorek a volný sorbent mísí v pipetové špičce umožňující turbulenční kontakt.
Postup zahrnoval:

• Vzorky ovoce a zeleniny podrobené extrakci metodou QuEChERS
• Aplikace DPX Q-1TA a Qg-1TA tipů k odstranění tuků, barviv a kyselin
• Automatická extrakce na vzorkovači GERSTEL MPS 2 s MAESTRO softwarem
• Injekce 1 µL eluentu do GC–MS

• GC–MS: Agilent 7890 GC s 5975C MSD triple axis detektorem, PTV inlet (CIS 4, GERSTEL)
• Kolona: 30 m DB5-MS, di = 0,25 mm, df = 0,25 µm
• Program teplot: 60 °C (1 min) → 10 °C/min → 300 °C (3 min)
• Pneumatika: He, konstantní tok 1,0 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

DPX Qg-1TA účinně odstranil zelené zbarvení z špenátových extraktů a oranžovou tón z pomerančových vzorků. Chromatogramy prokázaly eliminaci volných kyselin a dalších interferencí zejména v retenčním čase 15–22 min. Recoveries pro 20 a 200 ppb spike byly v průměru 147 % a 119 % (oranžové), respektive 122 % a 91 % (špenát) s RSD < 10 %. Srovnání s nečištěnými vzorky potvrdilo snížení matrice interferencí a stabilnější výkon GC.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby přípravy pod jednu minutu bez potřeby odstřeďování
• Plná automatizace procesů čištění a injekce
• Zvýšení propustnosti laboratoře a snížení pracovní zátěže
• Snížení údržby GC díky minimálnímu množství nevolatile látek
• Vysoká reprodukovatelnost a přesnost kvantifikace pesticidů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace parametrů DPX (rychlost aspirace, počet cyklů) a zavedení vnitřních standardů pro zlepšení recoveries
• Rozšíření aplikace na LC–MS/MS a jiné skupiny látek v potravinách
• Integrace s vysokopropustnými vzorkovači a datovými systémy QA/QC
• Adaptace metody pro průmyslové a klinické laboratoře

Závěr

DPX Qg-1TA ve spojení s QuEChERS a GC–MS představuje efektivní, rychlou a plně automatizovanou metodu pro multi-reziduální analýzu pesticidů v ovoci a zelenině. Metoda zlepšuje čistotu vzorků, zkracuje čas analýzy a snižuje nároky na údržbu přístrojů.

Reference

• Guan H., Brewer W. E., Morgan S. L., Stuff J. R., Whitecavage J. A., Foster F. D. Automated Multi-Residue Pesticide Analysis in Fruits and Vegetables by Disposable Pipette Extraction and Gas Chromatography/Mass Spectrometry. AppNote 1/2009, Gerstel.