Analysis of Fruit Commodities by GC-TOFMS and GCxGC-TOFMS Using QuEChERS Approach

Význam tématu

Rostlinné produkty, zejména ovoce, představují komplexní matrici obsahující stovky až tisíce sloučenin, jejichž analýza je zásadní pro ochranu spotřebitelů a splnění regulačních limitů reziduí pesticidů.

Cíle a přehled studie

Studie hodnotí účinnost kombinace postupu QuEChERS s GC-TOFMS a GCxGC-TOFMS pro rychlou, citlivou a selektivní detekci reziduí organochlorových, organonitrogenových a organofosfátových pesticidů v různých ovocných komoditách.

Použitá metodika

Vzorky ovoce byly homogenizovány, váženy (~10 g) a extrahovány 10 mL acetonitrilu za přítomnosti pufrovacích solí (MgSO4, NaCl, citráty). Po odstředění byly extrakty analyzovány bez dalšího čištění.

Použitá instrumentace

• GCxGC-TOFMS: Agilent 7890 s termickým modulatorem LECO, kolony Rxi–5 Sil MS (15 m × 0,25 mm × 0,25 μm) a BPX–50 (1,4 m × 0,10 mm × 0,10 μm), TOFMS LECO Pegasus 4D, akvizice 20 spekter/s, m/z 35–400
• GC-TOFMS: Agilent 6890, kolona Rxi–5 Sil MS (15 m × 0,25 mm × 0,25 μm), TOFMS LECO Pegasus HT, akvizice 20 spekter/s, m/z 45–450
• Vstřikovač GERSTEL MPS2, splitless, 250 °C

Hlavní výsledky a diskuse

GCxGC-TOFMS detekovala v extraktu jablečných vzorků více než 1 800 analytů, z čehož 85 odpovídalo přidaným pesticidům. Ukázalo se, že druhá dimenze chromatografie dokáže rozlišit koelutující sloučeniny, jako jsou Demeton-S a Dimethoat. V případě borůvkového džemu bylo zaznamenáno přes 1 300 signálů včetně 85 spikovaných pesticidů.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká kapacita a rozlišení GCxGC minimalizuje nutnost rozsáhlých čistících procedur
• TOFMS poskytuje plnospektrální data pro jednoznačnou identifikaci a retrospektivní analýzu
• Rychlá akvizice a jednoduchý extrakční postup (QuEChERS) zkracují čas přípravy i analýzy

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda je rozšiřitelná na další třídy kontaminantů a matrice. Archivace plnospektrálních dat umožní zpětné vyhledávání nově regulovaných látek. Integrace s pokročilými datovými algoritmy a umělou inteligencí zvýší automatizaci a přesnost detekce.

Závěr

GCxGC-TOFMS ve spojení s extrakcí QuEChERS poskytuje robustní, citlivý a selektivní nástroj pro screening reziduí pesticidů v komplexních ovocných matricích, přinášející efektivní řešení pro laboratorní i průmyslové aplikace.