New Approach to Food Smell Analysis Using Combination of GCMS™ and GC-SCD (2)

Význam tématu

Analýza zápachových látek ve potravinách je klíčová pro udržení kvality, bezpečnosti a senzorických vlastností výrobků. Vůně vysoce koncentrovaných či stopových složek, zejména organických sloučenin síry, významně ovlivňuje senzorický profil potravin. Tradiční GCMS má vynikající kvalitu identifikace, ale často nedostačuje citlivost a selektivita pro detekci sírových těkavých sloučenin v nízkých koncentracích a při překrývajících se píkových profilech.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit nový přístup k analýze aroma potravin kombinací klasické GCMS s fosforescenčním detektorem chemiluminiscence síry (GC-SCD). Tento přístup umožňuje komplexní kvalitativní identifikaci zapáchajících látek a současně vysoce selektivní a citlivou detekci sírových sloučenin, které by jinak zůstaly skryty.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit modelový vzorek: zbytková vůně v nádobě, ve které bylo skladováno kimchi. Postup přípravy vzorku:

• Opláchnutí a nasekání nádoby na malé kousky.
• Umístění 1 g těchto částí do 20 mL lahvičky, uzavření víčkem.
• Ohřev na 80 °C po dobu 30 min pro uvolnění těkavých látek a jejich zachycení na SPME vlákně (DVB/CAR/PDMS).

Instrumentace:

• GC-SCD: Nexis GC-2030/SCD-2030, rozdělovací režim SPLIT 1:5, kolona InertCap 5MS/Sil (30 m × 0,32 mm, 0,50 µm), teplotní program 50 °C (5 min) → 10 °C/min → 250 °C (10 min), detektory H₂/N₂/O₂/O₃.
• GCMS: AOC-6000 autosampler + GCMS-QP2020 NX, inkubace 80 °C, SPME extrakce 30 min, desorpce 2 min při 250 °C, ionizace EI, měřicí režim Scan, zdroj 200 °C, rozhraní 250 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Kombinací GC-SCD a GCMS bylo identifikováno celkem 36 sírových sloučenin, zahrnujících thioly, sulfidy, disulfidy, trisulfidy i cyklické dithiolany. Díky selektivnímu detektoru SCD bylo odhaleno 4 sloučeniny (diallyl sulfide, diallyl disulfide, (E)-1-allyl-2-(prop-1-en-1-yl)disulfane, 3-methyl-3H-1,2-dithiole), které zůstaly skryté v TIC GCMS kvůli překrývání s dalšími složkami. Chromatogramy SCD ukázaly jasné píky síry, což výrazně usnadnilo identifikaci i v případě koeluce.

Přínosy a praktické využití metody

Aplikace kombinace GC-SCD a GCMS přináší:

• Výrazné zvýšení citlivosti a selektivity pro sledování sírových těkavých látek.
• Možnost odhalit stopové složky přispívající k aroma potravin, jež tradiční GCMS sama nerozliší.
• Snadné zařazení do rutinního QA/QC v potravinářském průmyslu pro kontrolu kvality a detekci nežádoucích vůní.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování výzkumu a aplikací může zahrnovat:

• Integraci SCD s vysoce rozlišenou hmotnostní spektrometrií (HRMS) pro ještě detailnější strukturální analýzu.
• Automatizované zpracování dat a použití strojového učení k rychlé klasifikaci aroma profilů.
• Miniaturizaci a online monitorování těkavých složek v reálném čase během výrobních procesů.
• Rozšíření metody na další senzitivní analyty, jako jsou dusíkaté či organofosfátové sloučeniny.

Závěr

Kombinace GC-SCD a GCMS se ukázala jako účinný způsob pro komplexní analýzu sírových aroma složek v potrubních zbytcích. Vzorkování headspace SPME umožnilo jednoduchou a reprodukovatelnou přípravu vzorku a díky selektivnímu detektoru SCD byly identifikovány jak hlavní, tak stopové sírové sloučeniny, včetně těch, jež unikly klasické GCMS analýze.

Reference

• K. Kawamura, T. Ishii, Y. Takemori. Application No. M289: New Approach to Food Smell Analysis Using Combination of GCMS™ and GC-SCD. Shimadzu Corporation, First Edition Feb. 2020.