Rapid Screening Method for PAH Samples

Význam tématu

Polyaromatické uhlovodíky (PAH) představují perzistentní organické polutanty s karcinogenními a mutagenními účinky. Jejich monitoring je nezbytný pro ochranu veřejného zdraví a splnění regulací agentury USEPA.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout nejrychlejší screeningovou metodu pro 17 běžně sledovaných PAH izomerů na standardním plynovém chromatografu, přičemž se zachovají požadované limity detekce, rozlišení a kvalita dat.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza proběhla na GC Agilent HP 6890 vybaveném FID detektorem a autosamplerem. Kolona Zebron ZB-5ms (10 m × 0,10 mm × 0,10 µm) s helievým nosným plynem v konstantním průtoku 0,60 mL/min. Teplotní program: 100 °C → 200 °C (33 °C/min) → 320 °C (25 °C/min). Injektor nastaven na 320 °C, split 20:1, objem injekce 1 µL roztoku EPA 610 v methylenchloridu. FID detektor při 330 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla rozlišení všech 17 PAH izomerů během méně než 8 minut, splňujíc požadavky USEPA. Kritické izomery benzo[b]fluoranthenu a benzo[k]fluoranthenu byly téměř kompletně separovány díky technologii Arylene Matrix. Díky tenké filmové vrstvě a úzkému průřezu kolony byla zajištěna efektivní výměna hmoty, což minimalizovalo diskriminaci u pozdě eluujících sloučenin. Doba analýzy by se dala dále zkrátit použitím toluenu jako rozpouštědla pro vyšší počáteční teplotu.

Přínosy a praktické využití metody

Vysoká propustnost umožňuje zpracovat až 180 vzorků za 24 hodin beze změny hardwaru. Metodu lze snadno přenést na GC–MS systémy pro detailnější identifikaci složek. Zachovávají se požadované detekční limity i rozlišení dle regulí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení neznámých komponent. Další optimalizace rampovacích rychlostí a teplotních programů. Rozšíření aplikace úzkoprůměrných PAH kolon na jiné perzistentní organické polutanty, například PCB a dioxiny.

Závěr

Předložená metoda poskytuje nejrychlejší dostupný screening PAH na běžných GC systémech, zvyšuje produktivitu bez potřeby investic do nového vybavení a splňuje přísné požadavky regulátorů.

Reference

• Countryman S., Kelly K. Rapid Screening Method for PAH Samples. Phenomenex Inc., Torrance, CA, USA (TN-2027).
• US Environmental Protection Agency. Methods 610 a 8100 pro analýzu PAH.