Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) in Tattoo Ink by GC/MS

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) obsažené v tetovacích inkách představují významné zdravotní riziko díky svému karcinogennímu potenciálu. Vzhledem k tomu, že se tyto látky vnáší přímo do kůže, je nutné je spolehlivě detekovat a kvantifikovat. Metodika založená na extrakci a analýze GC/MS přináší rychlé a citlivé řešení pro kontrolu kvality a zajištění bezpečnosti tetovacích produktů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit jednoduchý extrakční protokol a chromatografickou metodu pro stanovení 23 PAU v černé tetovací inkové matrici. Autoři představili postup založený na kapalné extrakci do ethylacetátu a následné analýze plynovou chromatografií s hmotnostní spektrometrií (GC/MS), včetně využití deuterovaných interních standardů pro korekci ztrát při extrakci.

Použitá metodika a instrumentace

Postup přípravy vzorku:

• Odhmotnit 1,0 g černé tetovací inkové matrici do centrifugační zkumavky.
• Přidat interní standardy (deuterované analogické PAU).
• Přidat 2,0 mL ethylacetátu a protřepat na mechanickém třepači po dobu 10 minut.
• Centrifugovat při 6000 ot./min po dobu 5 minut.
• Odebrat 50–100 µL supernatantu do autosamplovací lahvičky pro GC/MS.

GC/MS podmínky:

• Kolona: Zebron ZB-5MSPLUS, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm, s 10 m Z-Guard ochrannou kolonkou.
• Injekce: splitless při 250 °C, objem 1,0 µL, doporučený liner Zebron PLUS Single Taper.
• Plynový nosič: helium při konstantním průtoku 1,4 mL/min.
• Program teploty pece: od 75 °C (1 min) do 340 °C rychlostí 20 °C/min (držení 2 min).
• Detektor: hmotnostní spektrometr (MSD) při 320 °C, režim SIM pro kvantitativní stanovení.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla chromatografického rozlišení všech 23 analyzovaných PAU do 20 minut. Zjistilo se, že vyšší molekulová hmotnost PAU vykazuje nižší návratnost v důsledku adsorpce na částice uhlíkových pigmentů v černé inkové matrici. Bez korekce interním standardem byly výsledky značně podhodnocené. S použitím deuterovaných analogů byla dosažena lineární kalibrace (R2 > 0,9998) a přesnost v rozmezí 87–113 % se středními relativními odchylkami pod 7 %.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda nabízí:

• Rychlé vyšetření PAU v tetovacích inkách v jediném běhu GC/MS.
• Minimální přípravu vzorku (jednostupňová extrakce ethyl-acetátem).
• Vysokou přesnost a opakovatelnost díky použití deuterovaných interních standardů.
• Možnost rutinní kontroly kvality výrobců tetovacích inkoustů či regulačních orgánů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření této metody pro další barevné inkousty a složité matrice. Integrace mikroextrakčních technik a alternativních ionizačních zdrojů (např. APSI, APCI) by mohla dále zkrátit dobu analýzy a snížit spotřebu organických rozpouštědel. Dále lze uvažovat o přechodu na systémy vysokorychlostní GC nebo GC×GC pro zlepšení separace složitých vzorků.

Závěr

Popsaná kapalná extrakce a následná GC/MS analýza na kolóně Zebron ZB-5MSPLUS prokázala schopnost citlivě a spolehlivě stanovovat PAU v černých tetovacích inkách. použití deuterovaných interních standardů účinně korigovalo ztráty způsobené matricí, což umožňuje přesné kvantitativní výsledky vhodné pro rutinní laboratorní kontrolu.

Reference

1. Regensburger J. et al. Tattoo inks contain polycyclic aromatic hydrocarbons that additionally generate deleterious singlet oxygen. Experimental Dermatology. 2010;19:275–281.