Single Column GC/MS Analysis of the 12 Polychlorinated Biphenyls (PCBs) Designated as Toxic by the World Health Organization (WHO)

Význam tématu

Polychlorované bifenyly (PCB) představují skupinu perzistentních organických znečišťovadel s vysokou chemickou stabilitou, která vede k dlouhodobému hromadění v životním prostředí a biologických organismech. Ze 209 možných kongenerů WHO vybrala 12 „dioxin-like“ PCB s toxickými vlastnostmi srovnatelnými s 2,3,7,8-TCDD. Spolehlivá separace a kvantifikace těchto látek je zásadní pro environmentální monitoring a plnění mezinárodních nařízení.

Cíle a přehled studie

Práce se zaměřuje na optimalizaci metody EPA 1668A pro analýzu 12 WHO toxických PCB kongenerů tak, aby bylo možné dosáhnout úplného rozlišení za použití pouze jednoho GC sloupce Zebron ZB-5ms. Cílem je eliminovat potřebu druhého potvrzovacího sloupce a zkrátit dobu analýzy při zachování souladu s metodickými požadavky.

Použitá instrumentace

• Kapilární kolona: Zebron ZB-5ms, délka 60 m, vnitřní průměr 0,25 mm, tloušťka filmu 0,25 μm
• Injekce: splitless při 280 °C, doba 0,5 min, objem vzorku 1 μL
• Nosný plyn: helium (UHP) konstantní tok 1,1 mL/min
• Teplotní program: 60 °C (1 min) → 140 °C rychlostí 25 °C/min → 290 °C rychlostí 2 °C/min
• Detekce: hmotnostní spektrometrie MSD v rozsahu 35–510 amu

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza prokázala, že všechny 12 WHO toxických PCB kongenerů lze úspěšně separovat od ostatních kongenerů se stejným stupněm chlorace na jediném sloupci Zebron ZB-5ms. Některé páry izomerů (107/110, 123/118/144) elutují velmi blízko u sebe, avšak splňují kritéria EPA 1668A. Použití vysoce rozlišovacího MS (HRMS) by dále snížilo vliv sekundárních iontů a zvýšilo přesnost kvantifikace. Doba analýzy s vyhovujícím elucí decachlorobifenylu je pod 55 minut, přičemž existují důkazy, že lze metodu dále zkrátit bez ztráty rozlišení.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Jednodušší pracovní postup bez nutnosti druhého GC sloupce
• Plnou shodu s požadavky EPA metody 1668A
• Zkrácení celkové doby analýzy a nárůst laboratořního throughput
• Možnost nasazení v monitorovacích a QA/QC laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj lze očekávat v oblasti:

• Zavedení HRMS pro vyšší selektivitu a lepší rozlišení souběžně elujících izomerů
• Optimalizace teplotních programů a zkrácení doby měření
• Rozšíření přístupu na analýzu dalších perzistentních organických polutantů

Závěr

Navržená metoda demonstruje, že za použití jediné sililka Zebron ZB-5ms lze efektivně oddělit všech 12 dioxin-like PCB dle WHO v souladu s EPA metodou 1668A, což přináší výrazné zjednodušení a urychlení analýzy.

Reference

Application note: Sanchez C., Countryman S. Single Column GC/MS Analysis of the 12 Polychlorinated Biphenyls Designated as Toxic by WHO. Phenomenex Inc., 2007.