Validation of Wisconsin Gasoline Range Organics

Význam tématu

Stanovení organických složek benzínového rozmezí (C6–C10) v půdách a vodách je nezbytné pro sledování úniků pohonných látek z podzemních nádrží, havárií na potrubích nebo splachů z dopravních cest. Přesné a citlivé analytické postupy napomáhají ochraně životního prostředí, zajišťují dodržení legislativních limitů a podporují rozhodování v oblasti sanací kontaminovaných lokalit.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit modifikovanou metodu Wisconsin DNR Modified Gasoline Range Organics (GRO) pro kvantifikaci benzínových složek ve vodách a půdách pomocí automatizovaného vzorkovacího systému Atomx spolu s GC/MS. Studie zahrnovala konstrukci lineární kalibrační křivky, stanovení detekčních a kvantifikačních limitů, testy přesnosti a reprodukovatelnosti (RLCS, DLCS) a posouzení průchodnosti vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

• Purge and Trap (P&T) pro vodní vzorky
• Automatizovaná methanolová extrakce pro půdní vzorky (1:50 až 1:100 ředění)
• Atomx Automated VOC Sample Prep System: integrován P&T koncentrátor a 80pozicový autosampler
• GC/MS: Agilent 7890A spojený s 5975C inert XL MSD
• Kolona Restek RTX-VMS (20 m × 0,18 mm × 1 µm); program celotělového ohřevu od 40 °C do 200 °C
• Detekce v režimu Total Ion Chromatogram (m/z 35–270)

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace 10–200 ppb: korelační koeficient r² = 0,9992, průměrný Response Factor = 6,89 × 10⁻⁷
• RLCS a DLCS pro vodu (100 ppb) a půdu (10 ppm): %Recovery mezi 86,5 % až 106,8 %, RSD < 6 %
• Detekční limity (LOD): voda 0,160 ppb, půda 0,126 ppb; kvantifikační limity (LOQ): voda 0,511 ppb, půda 0,402 ppb – pod limity metody
• Automatizace extrakce u půdních vzorků významně zkracuje dobu analýzy a snižuje pracovní zátěž

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení průchodnosti: 80pozicový autosampler současně obsluhuje vodní a půdní vzorky
• Minimalizace chyb při pipetování standardů, surrogátů a solvantů díky automatizaci
• Omezení carry-over: automatizované oplachy jehlových cest methanolem a vodou
• Univerzální platforma pro environmentální laboratoře zabývající se monitoringem kontaminantů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Doplnění detekčních schémat o selektivní iontový monitoring (SIM) pro nižší LOQ
• Adaptace postupů pro další matrici, např. kalu nebo pevných odpadů
• Integrace s on-line monitorovacími systémy a dálkovým přístupem k datům
• Miniaturizace vzorkovacího systému a využití mikrofluidních zařízení

Závěr

Validace ukázala, že systém Atomx v kombinaci s GC/MS splňuje požadavky metody Wisconsin DNR Modified GRO. Automatizace extrakce a purge and trap koncentrace významně zvyšuje produktivitu a usnadňuje udržení kvality dat. Doporučuje se konzultovat požadavky místních regulačních orgánů před nasazením systému v praxi.

Reference

1. Modified GRO Method for Determining Gasoline Range Organics, Wisconsin DNR, September 1995, PUBL-SW-140
2. C. Chang, Z. Ji, Optimized Analysis of Gasoline (BTEX) in Water and Soil Using GC/FID with Purge and Trap