Pesticide Analysis in Food and Beverages Application Compendium

Význam tématu

Pesticidy hrají klíčovou roli v současné zemědělské výrobě, ale jejich rezidua v potravinách představují riziko pro zdraví spotřebitelů. Legislativní limity (MRL) vyžadují monitorování stovek látek v rozmanitých matricích, což klade vysoké nároky na analytické metody s ohledem na citlivost, selektivitu a rychlost vyšetření.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit, že plynová chromatografie spojená s Orbitrap MS (Q Exactive™ GC Orbitrap™) umožňuje rychlou, širokospektrální a vysoce selektivní detekci až 183 GC-amenabilních pesticidů ve složitých potravinových matricích. Testovány byly obilí (pšenice), krmné směsi a pórek, obohacené v rozsahu 0,5–100 ng/g.

Použitá instrumentace

TriPlus™ RSH autosampler pro přesné dávkování (1 µL) do TRACE™ 1310 GC s Integra-Guard TG-5SilMS kolónou (15 m × 0,25 mm × 0,25 µm), PTV injektor (cold splitless, transfer 300 °C).
Q Exactive GC Orbitrap MS pracoval v EI režimu (70 eV), rozsah m/z 50–500, rozlišení FWHM 60 000 při m/z 200, lockmass 207,03235. Data zpracováno v TraceFinder™.

Hlavní výsledky a diskuse

• V komplexní matrici pšenice bylo detekováno 53 z 55 pesticidů již při 2,5 ng/mL a 47 látek při 0,5 ng/mL (spolehlivě pod úrovní MRL).
• Celková doba analýzy činila 17 min (injekce–injekce), což odpovídá až 84 vzorkům/den.
• Mass accuracy pod ± 1 ppm (často sub-ppm) zajišťuje vysokou selektivitu. Experimenty prokázaly, že minimálně 60 000 FWHM je nezbytných k rozlišení isobarických interferencí (např. chlorpropham).
• Parametry potvrzení detekce – retenční čas ± 20 s, hlavní iontová stopa, fragmenty a izotopický vzorec – výrazně snižují falešně pozitivní i falešně negativní signály.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost jednorázového full-scan screeningu stovek pesticidů bez nutnosti optimalizace CIM (Compound-Specific Ion Monitoring).
• Vysoká selektivita a citlivost v komplexních potravinových matricích.
• Rychlý screening s nízkou potřebou nákladné potvrzovací LC/GC-MS/MS analýzy pouze pro podezřelé vzorky.
• Retrospektivní vyhledávání nežádoucích látek bez znovu pořízení dat.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Doporučeno integrovat knihovny HR/AM spekter a automatizované knihovní vyhledávání.
• Propojení s LC-Orbitrap metodami pro pokrytí širšího chemického spektra.
• Vyšší rozlišení do 120 000 FWHM pro náročnější matrice a ultratrace analýzy.
• Implementace AI/ML nástrojů pro zrychlení datové analýzy a filtrování falešných detekcí.

Závěr

Q Exactive GC Orbitrap GC-MS umožňuje spolehlivý full-scan screening stovek GC-amenabilních pesticidů v komplexních potravinových matricích při citlivosti pod úrovní MRL. Kritickým parametrem je rozlišení alespoň 60 000 FWHM pro zachování vysoké masové přesnosti a selekce. Metoda významně zvyšuje throughput laboratoře a umožňuje retrospektivní vyhledávání bez nutnosti opětovné analýzy.

Reference

• SMEŘENÍ EU SANCO/12495/2011 „Guidance on Identification and Confirmation of Pesticides Residues Using High Resolution Mass Spectrometry“.
• S. Mastovská, S. Lehotay, M. Anastassiades, Analytical Chemistry 2005, 77, 8129–8137.