Fast Screening and Quantification of Pesticide Residues Using a Comprehensive LC-MS Solution: The Pesticide Explorer Collection – Standard Quantitation

Význam tématu

Pesticidní rezidua v potravinách představují zásadní riziko pro veřejné zdraví a jejich monitorování je podmiňováno přísnou legislativou EU. Snižování detekčních limitů a rostoucí hloubka analýzy vyžadují robustní a rychlé multireziduální metody, které zaručí spolehlivost výsledků v komplexních potravinových matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo představit plně validovaný LC-MS/MS pracovní postup pro simultánní stanovení více než 250 pesticidů pod maximálními reziduálními limity (MRL) stanovenými evropskými nařízeními. Metoda kombinuje jednoduchou QeChERS extrakci, rychlou chromatografii a řízený akviziční režim timed-SRM pro dosažení vysoké citlivosti a reproducibility.

Použitá instrumentace

• System UltiMate 3000 RSLC
• TSQ Endura triple quadrupole hmotový spektrometr
• TraceFinder software pro akvizici a zpracování dat
• Accucore aQ kolona 100×2,1 mm, 2,6 μm
• Thermo Scientific QuEChERS kit (MgSO4, NaCl, citráty)

Použitá metodika

Vzorky (jahody, pór, pšeničná mouka) byly homogenizovány Ultra-Turraxem a extrahovány podle EN 15662 QuEChERS protokolu. Po centrifugaci se nadlo ~1 mL supernatantu injektovalo (1 μL) na LC kolonu. Chromatografický běh trval 15 minut s gradientem methanol/voda s 5 mM amonného formiátu a 0,1 % formiové kyseliny. Hmotový spektrometr pracoval v režimu timed-SRM s přepínáním polarity a měřením kvantifikačních i kvalitativních iontů.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla LOQ hodnot výrazně pod stanovenými MRL pro všechny testované pesticidy (např. azoxystrobin LOQ 0,01–0,3 μg/kg vs. MRL až 50 000 μg/kg). Relativní rozptyly (RSD) z opakovaných injekcí na úrovni MRL byly pod 15 % a odzvahy (recoveries) u vybraných sloučenin mezi 80 % a 110 %. Matrixové efekty, především potlačení signálu v pórkové a moučné matrici, byly kompenzovány použitím matricově přizpůsobené kalibrace.

Přínosy a praktické využití metody

Propracovaný pracovní postup nabízí vysokou vzorkovou propustnost, nízkou spotřebu organických rozpouštědel a pomůcek a krátký čas analýzy. Celý workflow je snadno implementovatelný díky přednastaveným metodám a parametrovým šablonám v TraceFinderu, což výrazně zkracuje dobu školení obsluhy a validace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zkracování chromatografických běhů, rozšíření knihoven SRM metod o nové agrochemikálie a využití adaptivních algoritmů pro korekci matrixových efektů. Integrace s pokročilou datovou analytikou a AI nástroji umožní automatizovaný screening a potvrzování residuí v reálném čase.

Závěr

Popsaný LC-MS/MS postup splňuje přísné požadavky EU na citlivost, přesnost a reprodukovatelnost stanovení pesticidních reziduí pod MRL. Díky modulární struktuře a přednastaveným metodám je ideální pro rutinní kontrolní laboratoře i výzkumné projekty.

Reference

1. Anastassiades M., Lehotay S.J., Štajnbaher D., Schenck F.J. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and dispersive solid-phase extraction for determination of pesticide residues in produce. J. Chromatogr. A. 2003;1015:163–184.
2. Commission Decision 2002/657/EC implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results. Official Journal of the European Communities L226, 2002.
3. Commission Directive 2006/125/EC on processed cereal-based foods and baby foods for infants and young children. Official Journal of the European Union L338, 2006.
4. SANCO/12571/2013 Guidance document on analytical quality control and validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed. European Commission, Health & Consumers Directorate-General.
5. Commission Implementing Regulation (EU) No 788/2012 concerning a coordinated multiannual control programme for pesticide residues. Official Journal of the European Union L238, 2012.
6. Fussell R.J., Hawker D.W., Hawkes J., Wells J.R. Cryogenic homogenization and recovery of pesticides from fruits and vegetables. Food Addit. Contam. 2007;24:1247–1256.