US EPA Method 624 with the Tekmar Lumin and the PerkinElmer® Clarus® 600 GC/SQ 8T MS

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin v odpadních vodách je zásadní pro ochranu životního prostředí a zajištění shody s regulačními požadavky. Metoda US EPA 624 umožňuje detekci stopových hladin VOCs, avšak tradiční systémy purge and trap mohou přenášet nadměrné množství vodní páry do GC/MS, což zhoršuje chromatografické rozlišení časně elujících plynů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit schopnost koncentrátoru Teledyne Tekmar Lumin s integrovaným systémem řízení vlhkosti MCS eliminovat přenos vody bez použití suchého purge a tím zkrátit cyklus analýzy. Studie hodnotila linearitu, detekční limity, přesnost a opakovatelnost při detekci VOCs pomocí systému purge and trap v kombinaci s GC/SQ 8T MS.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky kalibračních standardů připravené podle EPA 624 Volatiles MegaMix od Resteku byly analyzovány v rozsahu 0,5–200 ppb. Pro výpočet odpovědního faktoru byly použity interní standardy bromchloromethan, 2-bromchlorpropan a 1,4-dichlorobutan. Surrogátní standardy zahrnovaly pentafluorbenzen, fluorbenzen a bromfluorbenzen. Metoda nevyužívala suchý purge.

• Teledyne Tekmar Lumin P&T s Moisture Control System
• AQUATek 100 čistič
• PerkinElmer Clarus 600 GC se sloupcem Restek Rtx VMS (20 m × 0,18 mm, film 1 µm)
• PerkinElmer Clarus SQ 8T MS, rozsah skenování 35–260 m/z

Hlavní výsledky a diskuse

Linearita kalibrační křivky pro jednotlivé VOCs vykazovala hodnoty r2 nad 0,99 a relativní standardní odchylky RF v rozmezí 4 až 18 %. Detekční limity MDL se pohybovaly mezi 0,05 a 0,6 ppb. Chromatogram 0,5 ppb standardu prokázal jasně oddělené píky bez vodních interferencí. Při 30 ppb standardu byla zachována excelentní rozlišovací schopnost. Stabilita interních i surrogátních standardů během 10 hodin testování vykázala RSD do 10 %.

Přínosy a praktické využití metody

Zavedení MCS na Lumin umožnilo eliminovat suchý purge, zkrátit cyklus analýzy a zvýšit průchodnost laboratoře. Metoda splňuje požadavky US EPA 624 ohledně přesnosti i opakovatelnosti a je vhodná pro rutinní monitoring VOCs v odpadních vodách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vylepšení systémů pro odstraňování vlhkosti, integrace automatizace a vzdáleného řízení procesů, použití jemněji dělených trubičkových kolon a rozšířená aplikace v mobilních a terénních laboratořích. Kombinace s vysokorozlišovacími hmotovými spektrometry a pokročilou datovou analýzou otevírá nové možnosti pro sledování složitých vzorků.

Závěr

Provedená studie prokázala, že systém Teledyne Tekmar Lumin s Moisture Control System v kombinaci s PerkinElmer Clarus 600 GC/SQ 8T MS umožňuje spolehlivou analýzu VOCs podle US EPA 624 bez nutnosti suchého purge. Metoda přináší zkrácení doby cyklu, vyšší laboratorní průchodnost a stabilní výsledky bez vodních interferencí.

Reference

• US EPA (1984) Appendix A to Part 136 – Methods for Organic Chemical Analysis of Municipal and Industrial Wastewater – Method 624 Purgeables