US EPA Method 624 with the Tekmar Lumin and the Agilent 7890B GC / 5977A MS

Význam tématu

Analýza těkavých organických látek (VOC) ve vodním prostředí je klíčová pro sledování kvality odpadních vod a plnění legislativních požadavků. Metoda US EPA 624 umožňuje detekci stopových koncentrací VOC, avšak tradiční přístupy často přenášejí významné množství vodní páry do GC/MS, což zhoršuje kvalitu chromatogramu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit výkon koncentrátoru Teledyne Tekmar Lumin vybaveného Moisture Control System (MCS) při aplikaci US EPA Method 624 a porovnat jej s běžnými přístupy s suchým purge. Studie se zaměřila na schopnost odstraňovat vodní páru, zachovat vysokou citlivost analýzy a zvýšit laboratorní propustnost.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnovala:

• Přípravu kalibračních roztoků od 0,5 do 200 ppb s použitím interních standardů (bromochlormethan, 2-bromochlorpropan, 1,4-dichlorbutan) a surrogátních standardů.
• Stanovení MDL, přesnosti a opakovatelnosti ze sedmi standardů 0,5 ppb.
• Odbourání suchého purge a optimalizaci parametrů purge, desorb a MCS.

Použitá instrumentace

• Teledyne Tekmar Lumin Purge and Trap s Moisture Control System (MCS)
• Teledyne Tekmar AQUATek 100 autosampler
• Agilent 7890B GC s kolonkou DB-624 UI (20 m × 0,18 mm, 1 µm)
• Agilent 5977A MSD v režimu skenování 35–260 m/z

Hlavní výsledky a diskuse

Studie prokázala:

• MDL většiny VOC v rozmezí 0,08–0,34 ppb.
• Koeficienty determinace r2 ≥ 0,997 pro všechny analyty.
• %RSD interních standardů během 9hodinového běhu < 4 % a surrogátních standardů < 2,2 %.
• Chromatogramy 0,5 a 30 ppb ukázaly ostré a dobře rozlišené píky bez interferencí způsobených vodní párou.

Přínosy a praktické využití metody

Nová konfigurace bez suchého purge přináší:

• Výrazné zkrácení cyklu analýzy a zvýšení počtu vzorků za 12 hodinový provoz.
• Stabilní a reprodukovatelné výsledky s minimální údržbou GC/MS.
• Možnost implementace v rutinní environmentální laboratoři pro monitorování VOC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dále lze očekávat:

• Integraci MCS s plně automatickými systémy pro zvýšení throughput.
• Rozšíření aplikace na stanovení VOC v dalších matricích (povrchové vody, biota).
• Pokročilé adaptace pro vysokorozlišovací analyzátory a real-time monitoring.

Závěr

Teledyne Tekmar Lumin s MCS prokázal schopnost provádět US EPA Metodu 624 bez suchého purge, při zachování nízkých MDL, vysoké přesnosti a opakovatelnosti. Optimalizace odstraňování vodní páry umožnila zkrácení doby analýzy a zvýšení laboratorní efektivity.

Reference

• US EPA Method 624: Purgeables, Appendix A to Part 136, 1984.