Comparison of Different Sample Introduction Techniques for the Analysis and Characterisation of e-Liquids Using GC-MS

Význam tématu

Analýza e-liquidů pro elektronické cigarety je klíčová pro splnění nových požadavků evropské směrnice TPD, která stanovuje testování glykolů, karbonylů, kovů, nikotinu a příchutí ve složení i emisích. Spolehlivé a reprodukovatelné metody zajišťují ochranu spotřebitelů a regulaci trhu.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo porovnat pět technik zavádění vzorku do GC-MS pro komplexní charakterizaci e-liquidů s různými poměry propylenglykolu a glycerinu (PG/VG). Testované metody zahrnovaly standardní liquidní injekci (SSL), Automated Tube Exchange (ATEX), Dynamic Headspace jako Fully Evaporative Technique (DHS FET), Twister Headspace a Twister Liquid.

Použitá metodika

• Vzorky: e-liquidy s poměry PG/VG od 10/90 do 80/20.
• ATEX: přímé nanesení 1 µl vzorku do mikrovíčka v lineru TDU.
• Twister Headspace: sorpční extrakce PDMS tyčí 2 h při 40 °C.
• Twister Liquid: extrakce v 1 ml vzorku na PDMS tyčích ve vodném roztoku.
• DHS FET: absorpce par vzorku na Tenaxu v TDU a následná termodesorpce.

Použitá instrumentace

• Gerstel MultiPurpose Sampler MPS 2 XL Dual head s TDU, CIS 4, ATEX a Twister.
• GC-MS: Agilent 7890B plynový chromatograf a 7010 Triple Quadrupole QQQ-MS.

Hlavní výsledky a diskuse

• SSL vs. ATEX: téměř identické chromatogramy, ATEX však eliminuje kontaminaci inletu a zlepšuje opakovatelnost.
• SSL/ATEX vs. DHS FET: DHS FET snižuje šum z pozadí PG/VG a zachovává komplexní profil.
• Twister: výrazně nižší baseline šum a lepší rozlišení stopových látek, odhalení dříve skrytých složek.
• Twister HS zachycuje hlavně těkavé komponenty, Twister Liquid navíc extrahuje méně těkavé složky.

Přínosy a praktické využití metody

• Flexibilita výběru techniky podle složení vzorku a cílových analytů.
• Minimalizace kontaminace a prodloužení životnosti chromatografického systému.
• Zvýšená citlivost a reprodukovatelnost při analýze komplexních matric e-liquidů.
• Komplexní profilování aromatických složek i toxikologicky relevantních sloučenin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace více technik inline pro zvýšení throughput a automatizace analytického postupu.
• Využití vysokorozlišovací MS pro lepší identifikaci neznámých složek.
• Monitorování reálných emisí aerosolu v reálném čase.
• Rozšíření aplikace na jiné aerosolové produkty a potravinářské vzorky.

Závěr

Porovnání ukázalo, že volba techniky zavádění vzorku výrazně ovlivňuje kvalitu dat. ATEX a SSL poskytují srovnatelný výsledek, DHS FET snižuje bazální šum a Twister zvyšuje citlivost na stopové látky. Výsledky pomohou laboratořím optimalizovat postupy pro analýzu e-liquidů.

Reference

• Anatune Ltd., Technical note no. AS162, 2016