Environmental Semivolatiles Using an Agilent Multimode Inlet for Maximum Sensitivity

Význam tématu

Analýza semivolatilit v nízkých koncentracích je klíčová pro monitorování kvality pitné a povrchové vody. Nízké limity detekce jsou komplikovány aktivitou sloučenin, backgroundem a citlivostí přístrojové techniky.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje využití Agilent Multimode Inlet (MMI) v režimech hot splitless (HSL), cold splitless (CSL) a large volume injection se solvent vent (LVI-SV) ke zvýšení citlivosti při analýze semivolatilit.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda zahrnuje extrakci vzorků (LSE s C18 disky, LLE s dichlormethánem), přípravu sedmiosé kalibrace v rozsahu 0,1–100 ppb s interními a surrogátními standardy a injekce objemů 1–5 µL pro HSL a CSL a 25 µL pro LVI-SV. Chromatografie probíhá na Agilent 7890A GC s MMI a MSD Agilent 5975C v režimu full scan při konstantním toku helia 0,86 mL/min.

• Použitá instrumentace:
• Gas chromatograf Agilent 7890A se Multimode Inlet (MMI)
• Mass spectrometer Agilent 5975C triple-axis detector
• Autosampler Agilent 7693A pro automatizaci dilucí
• Kapilární kolona Agilent J&W DB-5ms UI, 20 m × 0,18 mm × 0,36 µm

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání CSL vs HSL pro 18 modelových sloučenin ukázalo zvýšení poměru signál/šum (S/N) o 30 % u inertních a až o 100 % u aktivních sloučenin (např. pentachlorofenol). Optimální objem injekce pro CSL byl identifikován jako 3 µL, což zajišťuje vyvážený tvar píku a vyšší citlivost bez výrazné deformace. LVI-SV režim umožnil snížení detekčních limitů až 25× ve srovnání s HSL a zachoval kalibrační %RSD < 10 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda zkracuje náročnost vývoje nových procedur, eliminuje přepojování kolony, minimalizuje degradaci citlivých analytů, zvyšuje citlivost a umožňuje nižší limity detekce. Je vhodná pro rutinní analýzu pitné a odpadní vody, QA/QC a průmyslové matrice.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další potenciál spočívá v rozvoji LVI-SV pro komplexní a znečištěné vzorky, implementaci Retention Time Lock pro stabilní retenční časy, víceúrovňové programování ramp a integraci do automatizovaných screeningových workflow.

Závěr

Agilent MMI v režimu cold splitless a solvent vent LVI-SV významně zvyšuje citlivost a robustnost GC/MS analýzy semivolatilit. Možnost rychlého přepínání injekčních režimů bez mechanických úprav a použití inertního helix lineru přispívá k vyšší produktivitě a nižším limitům detekce.

Reference

1. United States Environmental Protection Agency (2002). Method 525.2.
2. Szelewski M., Wilson B., Perkins P. (2008). Improvements in the Agilent 6890/5973 GC/MSD System for Use with USEPA Method 8270. Agilent Technologies, Pub. 5988-3072EN.
3. Szelewski M. (2009). Fast Semivolatiles Analysis Using the Agilent Technologies 6890/5975 inert GC/MSD. Agilent Technologies, Pub. 5989-0207EN.
4. Szelewski M. (2009). Part-per-Trillion Calibration of Semivolatiles Using LVI-PTV-GC/MSD. Agilent Technologies, Pub. 5989-6589EN.
5. Szelewski M. (2009). Synchronous SIM/Scan Low-Level PAH Analysis Using the Agilent Technologies 6890/5975 inert GC/MSD. Agilent Technologies, Pub. 5989-4184EN.
6. Szelewski M. (2009). Femtogram GC/MSD Detection Limits for Environmental Semivolatiles Using a Triple-Axis Detector. Agilent Technologies, Pub. 5989-8342EN.
7. Agilent Technologies (2009). Agilent Multimode Inlet for Gas Chromatography. Pub. 5990-3954EN.